HPLC测定健身消导颗粒中大黄素的含量.pdfVIP

药 物 研 究 HPLC测定健身消导颗粒中大黄素的含量 贺大凤 杨志伟 (吉林省松原市食品药品检验所 吉林松原 138000) 【摘要l目的 建立测定健身消导颗粒中大黄素含量的方法。方法 Thermo—HypersilCl8(250mm×4．6mm，5 m)，流动相为甲醇一 0．1％磷酸溶液(65：35)，流速为i．0mL／min，检测波长为254nm，柱温为40℃。结果 大黄素在0．0051～0．1025 g，，：=1．0000l 平均回收串为101．2％，RSD：0．4％。结论 本方法简便、准确．分离效果好、线性范围宽、灵敏度高。 【关键词】HPLC 健身消导颗拉 大黄素 含量 I中图分类号】R一05 I文献标识码lA 【文章编号l1674—0742(2008)12(8)一0076—02 瓶中，加甲醇至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 健身消导颗粒收载于 卫生部药品标准》中药成方制剂第四 2 方法学考察 册。原标准中没有含量测定检验项 目，不易控制药品质量。本文采 2．1 系统适用性试验 用高效液相色谱法，一次进样分离测定该药品中大黄素的含量，以大黄 色谱柱的选择及柱效的考察：用十八烷基硅皖键合硅胶为填充剂 · 素为指标性成分，控制本制剂的内在质量，为质量控制提供了合理、 甲醇一0．1％磷酸溶液(65：35)为流动相；检测波长为254nmI柱温4o℃。 快速、准确的检验方法。 对大黄素对照品(5 g／mL)对照品溶掖 ，供试品溶液，阴性对照溶液以 1 方法 及溶剂分别进样进行考察。 1．1 方法学依据 (1)采用Thenno～HypersilC18(4．6pm ×250pm，5 m)的柱测 参考 《中国药典》2005年版一部收载的 “大黄”项下的 “含 定：大黄素对照品理论板数为7496，保留时间为22．2minl(2)采用菲罗 量测定 的方法。 门C18(4．6pm ×250pm，5m)的柱测定：大黄素对照品理论板数为 1．2 色谱条件 11846，保留时间为31．7rain；(3)采用迪马C18(4．6×250mm，5m)的 色谱柱：Thermo—HypersilC18(4．6mm ×250mm，5“m)l流动 柱测定：大黄素对照品理论板数为8922，保留时间为46．2min。 相：甲醇一0．1％磷酸溶液(65：35)l流速：1．0mL／minl柱温：40Cl检测 根据上述3种柱的检测结果，参照 中国药典》2005年版一部大 波长：254nml理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 黄项下的规定，确定采用Thermo—HypersilC18色谱柱进行试验，本 1。3 供试品溶液的制备 品理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。(表1) 采用吉林康福药业有限公司，批号为2006o4ol样品；取本品装量差 2．2 测定波长的选择 异项下的内容物，研成细粉(过4号筛)，取约5g，精称，置具塞锥形瓶 取大黄素对照品(5 g／mL)溶液，经UV一1901紫外分光光度计 中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流lh，放冷，再称定重量，用 200～300rim范围内扫描，最大吸收的波长见表2。结合一部药典 “大 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25mL，蒸干，残渣 黄”项下的方法，故选择254nm为本实验的测定波长。 用水20mL分次溶解并转移至烧瓶中，加盐酸8mL，再加三氯 甲烷 2．3 标准曲线制备 30mL，加热回流1h，放冷，置分液漏斗中，烧瓶用少量三氯甲烷洗涤，