HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质.pdfVIP

药物分析杂志 ChinJPharmAnal2008，28(11) HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质 张秉华 ，陈芳 ，邵莹华 ，宋莉 (1．陕西省食品药品检验所，西安 710061；2．西安海欣制药有限公司，西安 710075) 摘要 目的： 建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C，柱 (4．3mm×150nil3，5 m)，流动 相：甲醇 一水 (70：30)；流速：1．0mL·min～；柱温35~C；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：IO0~C；气体流量：2．2L· min～。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用 于氢化可的松中有关物质的测定。 关键词：高效液相色谱一蒸发光散射检测器；氢化可的松 ；有关物质 中图分类号：R917 文献标示码：A 文章编号：0254—1793(2008)11二1912—03 HPLC —ELSD analysisofhydr0c0rtis0neandrelatedsubstance ZHANG Bing—hua ，CHEN Fang ，SHAOYing—hua ，SONG Li (1．ShaanxiInstituteforFoodandDrugControl，Xian710061，China 2．Xi’auHaixinPharmaceuticalCo．Ltd．，Xian710075，China) Abstract Objective：AmethodwasestablishedfortheRelatedSubstanceanalysisofHydrocortisone．Methods： Thechromatographicconditionswasadoptedasfollowing：C18Column(4．3mm ×150mm，5Ixm)，themobilephase wascomposedofmethylalcohol：water(70：30)；flowratewasat1．0ml·min…。。；columntempraturewas35oC， AlltechELSD 2000D conditionswasasfollowing ：thetemperatureofdrifttubewassetat100oC ，flow rateofthe gaswas2．2L ·min～．Result：Themethodappearedtobeaccurate，rapidandsimple．Thenumbersandquantity ofrelatedsubstancearesignificantlymorethanthequantitybyultravioletdetector．Conclusion：Itcouldbeapplied tothequalitycontrolofHydrocortisone． Keywords：HPLC —ELSD ；Hydrocortisone：RelatedSubstance 氢化可的松为 11，17~x，21一三羟基孕甾一4一 质限度为泼尼松龙不得过 0．5％，其他单个未知杂 烯 一3，20一二酮。是一种常用的糖皮质激素类药 质不得过0．25％，未知杂质总量不得过0．75％。紫 物，为国家基本药物，现有成品剂型约 2种，应用十 外检测器虽然灵敏度较高但其检测依赖于待测物质 分广泛，其中只有原料对有关物质进行检查。2000 必须具有紫外吸收的官能团，容易产生漏检或少检。 版中国药典选用薄层色谱法 ¨对氢化可的松 中的 本文采用高效液相色谱法检查氢化可的松其他 甾 其他甾体进行检查。选用2％浓度的自身对照作为 体，检测器用蒸发光散射检测器。由于蒸发光散射 检查限度 ，规定杂质斑点不得超过 3个，且其颜色不 检测器属于质量型检测器，不依赖于被测物的官能 得过2％对照的主斑点。此种方法灵敏度极低 ，因 团和光学性质 ，并可消