LC-MS／MS法测定水果、蔬菜中多菌灵残留的研究.pdfVIP

维普资讯 河南预防医学杂志 2008年第 l9卷第 1期 HenanJPreyMed，2008，Vo1．19，No．1 ·19 · · 检验技术 · LC—MS／MS法测定水果、蔬菜 中多茵灵残留的研究 洪月玲 ，钟红舰 ，董小海 摘要：目的 建立水果 、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用 (LC—MS／MS)法。方法 采用WATERS超高效液 相色谱仪 (UPLC)和TSQQuantum串联四级杆质谱仪 ，色谱柱选 cl8柱(1．7txmX2．1mmx5era)，流动相为甲醇 一水 (1+1)， 流速为0．2mL／min，柱温40℃，喷雾电压4000V，毛细管温度 300~C，壳气压力25PSI，辅助气流速 5L／min，碰撞能量为 18 v。结果 方法回收率为87％～110％，RSD为9．2％，最小检出浓度为0．16n mL。结论 方法快速易操作，灵敏度高，满 足了农药残留检测的需要。 关键词：LC—MS／MS；水果；蔬菜 ；多菌灵残留 中图分类号：R155．54 文献标识码：A 文章编号：1006—8414(2008)0l一0019—03 多菌灵是一种高效、广谱、内吸杀菌剂，化学性 1．1．7 多菌灵标准品 纯度 ≥96％(购 自国家标 质稳定，对瓜果、蔬菜 白粉病，瓜类枯萎病等，有防 准物质研究中心)。 治和增产效果，被广泛应用农业生产。但因其化学 1．1．8 多菌灵标准储备液 准确称取 10．0mg多 性质稳定，不易降解 ，而且有一定毒性，通过食道引 菌灵标准品于 100mL容量瓶 中，用 甲醇溶解并稀 起兴奋、抽搐、精神恍惚、恶心呕吐、头 昏头疼、胸 释至刻度 ，此溶液每毫升相当于0．1mg多菌灵。 闷、上腹压痛等 中毒症状，ADI为 0．03rag／mg体重， 1．1．9 多菌灵标准溶液 准确移取 1．O0mL多菌 我们 国家卫生标准规定水果、蔬菜 中含量每公斤不 灵标准储备液与 100mL容量瓶 中，用 甲醇稀释至 超过0．5rag，确保人们生活质量。目前，国家标准检 刻度 ，此溶液每毫升相当于0．001mg多菌灵。 测方法…是分光光度法，但其操作 比较烦琐，基质 1．1．10 多菌灵标准工作液 准确移取适量多菌 干扰严重，灵敏度低 ，无法定性的缺点难 以满足 目 灵标准溶液，用 甲醇配置成浓度系列为0．2 g／mL、 前检测的需求，相关报道也有用液相色谱法 J，但 0．3 g／mL、0．4 mL、0．5 mL、0．6 mL、 回收率差。本方法采用WATERS超高效液相色谱 2．0 g／mL的多菌灵标准工作溶液。 仪(UPLC)和 TSQQuantum串联 四级杆质谱仪对多 1．2 仪器和设备 菌灵残留进行检测，结合 了UPLC的高效、快速和 1．2．1 液相色谱质谱联用仪 (WATERSUPLC + MS／MS的准确定性、定量的优势，对提取净化步骤 TSQQuantumMS／MS)。 进行了改进 ，可对多菌灵进行准确、快速的定性 、定 1．2．2 高速组织捣碎机。 量分析。方法快速、灵敏、准确，能够满足水果、蔬 1．2．3 布氏漏斗。 菜中多菌灵残留分析的需要。 1．2．4 旋转蒸发器。 1 材料与方法 1．3 }贝0定步骤 1．1 试剂 1．3．1 提取、净化 称取 10．0g粉碎的样品，加50 1．1．1 甲醇 分析纯。 mL甲醇，用高速组织捣碎机均质2min，再振摇 1h， 1．1．2 二氯甲烷 分析纯。