c25沸石分子筛催化合成2乙酰噻吩连续反应【精选】.pdfVIP

化 工 进 展 2014年第 33卷第 10期 CHEMICALINDUSTRYAND ENGINEER1NGPROGRESS ·2655 · C25沸石分子筛催化合成 2．乙酰噻吩连续反应 酆月飞，曾爱武 (天津大学化工学院化学工程联合国家重点实验室，天津 300072) 摘要：在滴流床反应器中，以C25沸石分子筛为催化剂，噻吩和 乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2．乙酰噻吩进行了 连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩 Friedel。Cra~s酰基化反应的影 响，确定了最佳反应条件：反应温度 70*C，噻吩与乙酸酐摩尔配比 1：2，进料流量0．05mL／min。考察了副产物 乙酸对反应的影响，确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为 1：2：l，在最佳反应条件下，单位质量催化荆 的2．乙酰噻吩产量为 15．1Og，催化剂寿命是4215min，噻吩初始转化率高达 99．98％。采用固体 ”c、 Al核磁 共振技术 热重分析对催化剂进行表征 ，结果表明，催化剂主要催化活性在 B酸位，失活类型为高沸点物质的 积炭失活 。 关键词：2一乙酰噻吩；连续反应；分子筛；失活；催化 中图分类号：TQ251．2 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2014)10—2655—06 DoI：10．3969／j．issn．1000—6613．2014．10．022 Continuoussynthesisof2-acetylthiophenewithC25zeolitemolecular sieve FENGYuefei，ZENGAiwu (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity， Tianjin300072，China) Abstract：With C25zeolitemolecularsieve ascatalyst，thiopheneand aceticanhydrideasraw materials，continuoussynthesisof2一acetylthiophenewasconductedinatricklebedreactor．Theeffects ofreactiontemperature，molarratioofraw materials，feedflow rateontheFriede1．Craftsacylation reactionwereinvestigatedv／aorthogonalexperiment．Theoptimum reactionconditionwas：reaction temperature70℃ ，molarratioofthiopheneandaceticanhydride l：2，feedflow rate0．05mL／min． Consideringtheinfluenceofaceticacidon thereaction，thebestmolarratioofthiophene，acetic anhydrideandaceticacidwas l：2 ：1．Underthose conditions，outputof2．acetylthiophenewas 15．102perunitmassofcatalyst，catalystservicelifewas42l5minandinitiaIconversionofthiophene couldreach99．98％．Thecatalystwascharacterizedwith”CNMRMAS， AlNMRMAS，andTGA analysis．