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高效液相色谱_串联质谱法同时测定_省略_青霉素类药物及其主要酶解代谢产物_李玮.pdf
20 13 10 Vol． 31 No． 10
年 月
October 20 13 Chinese Journal of Chromatograp hy 946 ～ 953
研究论文 DOI: 10 ． 3724 / SP． J． 1123． 2013． 03016
高效液相色谱- 串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的
青霉素类药物及其主要酶解代谢产物
*
， ， ， ，
李 玮 艾连峰 郭春海 马育松 窦彩云
( ， 050051)
河北出入境检验检疫局 河北石家庄
: - 4 ( G、 V 、 、 )
摘要 建立了液相色谱 串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中 种青霉素 青霉素 青霉素 阿莫西林 氨苄西林
4 - ( G 、 V 、 、
及其 种β 内酰胺酶酶解产物 青霉素 脱羧噻唑酸 青霉素 脱羧噻唑酸 阿莫西林脱羧噻唑酸 氨苄西林脱羧
噻唑酸) 。 - ， HLB ， - ， 。
残留的方法 样品采用乙腈 水提取 浓缩后经 柱净化 用液相色谱 串联质谱检测 外标法定量 结
， 4 ～ 200 g / L ， 10 ～ 500 g / L ， 0. 99 ;
果表明 青霉素原药在 μ 酶解产物在 μ 范围呈良好线性 线性相关系数均大于 样品
检出限为5 ～ 50 g / kg (S/ N 3)， 8 ～ 100 g / kg (S/ N 10); 3
μ ≥ 定量限为 μ ≥ 对牛奶和奶粉样品分别进行 个水平的加标
(n = 6 )， 83. 48% ～ 96. 97%， 3. 86% ～
回收实验 牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为 相对标准偏差为
10. 87% ; 82. 70% ～ 95. 14 %， 3. 02% ～ 9. 81%。
奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为 相对标准偏差为 该方法
、
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