Pd／Al2O3催化剂的合成和表征.pdfVIP

维普资讯 第 23卷第 6期 德 州 学 院 学 报 V01．23，No．6 2007年 12月 JournalofDezhouUniversity Dec．，2007 Pd／A12O3催化剂的合成和表征 祁 伟 (德州学院化学系，山东德州 253023) 摘 要 ：利用浸渍法制备 了Pd／Al()。催化剂，采用 x射线衍射 (XRD)、透射 电子显微镜 (TEM)和 x射线光 电子能谱 (XPS)研究了Pd在载体 Alz()。中的分布状态和价态．结果表 明纳米尺寸的Pd颗粒主要以单质形式高度 分散在载体 Alz()。上，部分呈氧化态． 关键词 ：负载型催化剂 ；Pd／Al2O3；TEM；XPS 中图分类号 ：0643 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—9444(2007)06—0051—03 贵金属钯催化剂具有 良好 的低温催化性能．但 海化学试剂公司；浓盐酸，36 ，上海化学试剂公司 ； 是钯催化剂在实际应用时难以从反应体系中分离和 氧化铝，分析纯 ，上海化学试剂公司． 回收，造成贵金属流失 ，以上原因导致钯催化剂在实 1．2 主要仪器 际应用中是受限制的，因此开发能克服上述缺点 的 真空干燥箱，DZF一6020，上海精宏实验设备有 负载型钯催化剂 ，有着重要的理论和实际意义． 限公司；智能箱式马弗炉，DC—B一1型 ，北京独创 近年来 Pd／AlO。催化剂受到了极大的关注和 科技有限公司；超声波振荡仪 ，KQ118型，昆山市超 广泛的研究 ，这是 由于 A1O 具有 良好 的热稳 定 声仪器有限公司；X射线衍射仪 ，D／MAX—RB型， 性 、大的比表面积、抗热冲击和机械震动及经济可行 日本理学 ；透射电镜 ，JEM一2010，日本电子公司 ；X 性 ，在催化剂工业中被大量用作活性组分 的传统载 射线光 电子能谱仪 ，MICROIABMK II型 ，英 国 体．而且将 Pd锚定在载体 Al()。上 ，由于 AlzO。上 VG公司． 官能团对催化剂 中心金属 Pd的配位作用 ，可以调 1．3 催化剂制备 节催化剂的活性和选择性 ，不仅克服了均相催化剂 称取一定量 的纯 PdC1，加入浓盐酸溶解 ，然后 在空气中不稳定、不能重复使用等缺点，而且具有更 再加入蒸馏 水稀释 ，配制一 定浓度和 PH 值 的 好的催化性和表面活性．现今 Pd／Al()。催化剂广 PdC1。溶液；将配制好 的PdC1溶液倒入玻璃 圆盘 泛应用于石油化工、精细化工和制药等领域的加氢 中，把 AlO。载体投入到 PdC1溶液中，常温下浸渍 反应中 ]． 3h；然后用漏斗过滤；再放入真空干燥箱中70℃下 负载型催化剂的催化性能除了与制备方法 、工 干燥 5h；放人马弗炉 中500。C焙烧 3h；最后在氢气 艺条件 、载体的表面性质等密切相关之外 ，还与中心 中还原得 到一定负载量 的负载 型 Pd／A1。O。催化 金属颗粒的价态 、分散度和尺寸密切相关 ]．因此 剂 ． 文中利用 XRD、TEM和 XPS研究了利用浸渍法制 1．4 催化剂的 XRD、TEM 和 XPS表征 备的Pd／A1O。催化剂中Pd的价态、尺寸和分散情 催化剂样品的物相分析采用 X射线衍射仪 ，以 况． Cu是线为入射源，管电压 40kV，管 电流 150mA，