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PPG侧链修饰聚酰亚胺的制备与表征.pdf
维普资讯
第 53卷 第 6期 武汉大学学报 (理学版) Vo1.53 No.6
2007年 12月 J.W uhanUniv.(Nat.Sci.Ed.) Dec.2007。646~ 650
文章编号:167卜8836(2007)06—0646—05
PPG侧链修饰聚酰亚胺的制备与表征
陈荆晓,张爱清
(中南民族大学 化学与材料科学学院/催化材料科学湖北省暨国家民族事务委 员会 、
教育部共建重点实验室,湖北 武汉 430074)
摘 要 :以可溶性聚酰亚胺为反应底物 ,经氯 甲基化反应制得氯 甲基化聚酰亚胺 ,再 以氯 甲基为活性反应 中
心,在聚酰亚胺侧链上接枝聚丙二醇单丁醚 (PPG),从而得到 PPG侧链修饰聚酰亚胺.所制备的产物结构经红外光
谱和核磁共振氢谱得以证实.介电常数及吸附脱附测试结果表明:经过大体积侧链 PPG修饰后,聚合物的介电常
数明显降低,由3.147降低至 2.976;比体积和比表面积增大.同时 ,所制得的聚合物具有优 良的溶解性能,在微电
子工业 中易于加工应用.
关 键 词:聚酰亚胺;聚丙二醇单丁醚;介电常数;侧链
中图分类号 :O627.41 文献标识码 :A
链.由于大体积侧链的接枝 ,增大了聚合物分子的自
0 引 言 由体积,聚酰亚胺的介 电常数明显降低.反应条件温
和,并且产物保持了聚酰亚胺原有的良好溶解性能 ,
聚酰亚胺 (PI)由于其极高的耐热性 、优异的化
为其加工应用提供了良好的基础.
学稳定性 、良好的电绝缘性和高机械强度而广泛应
用于微电子工业[1].采用低介 电常数 的材料对微
电子器件进行封装,可以降低信号 串扰和感应耦合 、 1 实验部分
增大信号传输速率,便于半导体器件的小型化和密
1.1 试剂及仪器
集化 ,满足计算机及微电子技术高速发展所要求的
主要试剂 :4,4,_(六氟亚异丙基)一邻苯二 甲酸
更大信息存储容量以及更快的信号传输速率.正因
酐 (6FDA,DAIKIN公司);氯 甲基 甲醚 (TCI公司);
为如此,制备具有低介电常数的聚酰亚胺一直受到
国内外的广泛关注[3“].聚酰亚胺介 电常数 的降低 聚丙二醇单丁醚 (PPG,数均分子量 1000,Aldrich
一 般从以下几个方面人手[5]:一是采用具有低极 公司),氯化锡 (IV,Aldrich公司):直接使用;4,4,-
化率的二酐和二胺作为合成单体 ;二是引入含氟基 二氨基二苯醚 (ODA,国药集 团上海化学试剂 公
团;三是在分子结构 中引入大体积的侧基单元 ,增加 司):经过 220℃减压升华提纯;四丁基溴化铵 (TB—
分子的 自由体积.而上述几种方法也存在一定不足: AB)、无水碳酸钾 (天津市博迪化工有 限公司);N,
一 是限制了二酐和二胺单体 的使用范 围;二是含氟 N一二甲基 甲酰胺 (DMF,天津市博迪化工有 限公
单体价格昂贵 ;三是含大体积侧基的单体制备过程 司):用 0.4nm分子筛干燥 ,使用前减压蒸馏 ;1一甲
繁琐 ,且由于空间位阻大而不易得到. 基一2一吡咯烷酮 (NMP,国药集 团上海化学试剂公
本文采用在聚合物上接枝大体积侧基的方法对
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