微波和超声波技术在超高交联功能纤维合成中的应用研究.pdfVIP

中国化学会第14届反应性高分子学术讨论会 微波及超声波技术在超高交联功能纤维合成中的应用研究 阮维新原思国 郑州大学化学工程学院，郑州，450001 作为一种新型吸附分离材料，离子交换纤维(IEF)近年来受到人们的关注并得到很大 加交联反应制得一类具有较高比表面积的功能纤维新材料，并通过进一步功能化得到强酸、 强碱、螯合离子交换纤维Il-31。但该工艺反应时间较长，且采用无水四氯化锡这一较贵Liews 催化剂，所以限制了其在工业中的进一步推广应用。 在有机合成领域中，应用微波及超声波技术能有效提高反应速率并明．融缩短反应时间， O．v【4J利用微波对XAD．4型大 因此成为近几年来人们的研究热点。例如：Flores，Katheline 孔树脂进行FriedebCrafls酰基化反应，并研究了微波照射时问及功率对酰基化反应的影响。 黄明德等pJ曾对高交联大孔ST-DVB共聚物用微波加热进行磺化，采取高火档间隙加热 (5s+l 建平等16J利用超声波溶胀，进行聚丙烯悬浮接枝聚苯乙烯的工艺研究，得出合理的超声有助 于溶胀。但到目前为止，尚未见微波及超声波在合成IEF材料中的应用报道。 受上述文献的启发。我们首次采用超声波及微波反应技术，对超高交联IEF的合成新工 艺进行了改进研究． 1实验部分 1．1【实验仪器、试剂及原料 白俄罗斯国家科学院物理有机化学研究所友好赠送；无水三氯化铁、硝基苯、l，2-二氯乙烷、 环己烷、丙酮均为分析纯：,4t-二氯甲基联苯(CMDP)为工业品． 1．2超声波促溶胀、微波反应制备超高交联纤维 将一定量的CMDP和PP-ST-DVB原纤维加入反应器中，用混合溶剂(硝基苯：l，2．二氯 乙烷：环己烷=3：3：2)溶胀过夜后，转至超声波清洗器中超声促溶胀一定时间后，冰浴冷却 至5℃以下，加入Liews酸催化剂，继续冷却O．5h后转至微波反应器巾微波反应一定时间， 等冷却至室温后，将母液抽出，纤维依次用丙酮抽提、稀盐酸浸泡、蒸馏水洗涤至中性、8012 真空干燥至恒重。 1．3超声波反应制备超高交联纤维 将一定量的CMDP和PP-ST-DVB原纤维加入反应器中，用混合溶剂(硝基苯：1,2．二氯 乙烷：环己烷=3：3：2)溶胀过夜后，转至超声波清洗器111超声促溶胀一定时问后．冰浴冷却 至5C以下，加入Liews酸催化剂，继续冷却O．5h后转至超声波清洗器中加热超声反应一定 时问，等冷却至室温后，将母液抽出，纤维依次用丙酮抽抛、稀盐酸浸泡、蒸馏水洗涤至中 ·17l· 中国化学会第14届反应性高分子学术讨论会 性、80C真空干燥至恒霞。 2结果与讨论 2．1 超声波促溶胀、微波反应制备超高交联纤维条件优化 设计L9．3-4正交实验：A超声频率(kHz)；B超声溶胀时间(h)：C微波功率(、聊：D 微波时问(h)。 表I超声溶胀—微波反应联用工艺 2 4 3 4 。2 l 3 2 l 8 4 2 7 l 2 8 4 2 l M 城似钙够奶勰勰勰 2∞∞∞∞∞∞∞∞ 2帖。。2¨ 4L吼吼t王¨L％弘以饴弘船瑚引 9琵4 实验所使用催化剂为FeCl3。由表2得出影响因素最大为超声溶胀时间，超声频率