清洗方法对低碳铀切屑样品中碳量测定影响研究.pdfVIP

中国核学会核材料分会2007年度学术交流会 清洗方法对低碳铀切屑样品中碳量测定的影响研究 纪新华，李英秋，王林，吴梅 (中国工程物理研究院，四川绵阳919信箱71分箱621900) 摘要：本文开展了清洗方式对低碳铀切屑样品中碳量测定的影响因素研究，重点探讨了蒸馏水、有机试剂、硝酸溶液 对低碳铀切屑样品的清洗效果。结果表明：采用蒸馏水．硝酸溶液(1：1)加热．丙酮．乙醚处理，对低碳铀切屑样品表面的 碳沾污清除效果好。通过不同方式下的清洗实验，对低碳铀切屑样品表面清洗结果进行了讨论。 关键词：低碳铀，碳，吸附，清洗 引言 金属铀是核装置使用的重要核材料，纯铀中的碳对材料的性能有不利的影响，因此要求铀中的碳含量低。 机械加工的低碳铀切屑样品表面在环境介质中引入的碳，不能代表铀中实际的碳含量。铀具有活泼的化学性质 tl,4；，易与非金属起反应。铀和碳的亲和力比较强，在熔炼中容易引入碳，且不容易去除，为此应严格控制铀 中的碳含量，低碳铀原料中一般控制碳含量80pg／g。本文是针对在对低碳铀的来样分析中，发现碳含量异常 偏高，分别采用几种样品清洗方式，所狈0得的低碳铀中碳量波动很大，显示出清洗方式对低碳铀中碳量有明显 影响，由于碳含量是一个受控指标，涉及到原材料质量合格与否，因此有必要开展清洗方式对低碳铀切屑样品 中碳量影响的系统研究。 1实验部分 1．1仪器及设备 LECO CS-444红外碳硫测定仪。 1．2试剂及材料 清洗低碳铀切屑样品所用的硝酸、丙酮、乙醚等试剂均为分析纯，水为蒸馏水，实验用的样品为高纯度低 碳铀切屑。 1．3实验方法 1．3．1样品的清洗 分析的低碳铀样品加工为切屑状，分析前先将低碳铀切屑样品在蒸馏水中清洗5次，再将样品在硝酸(1：1) 溶液中溶解表面已形成的碳化物杂质和残留的冷却液，然后用蒸馏水清洗残留的酸液3次，再用丙酮和乙醚迅 速去除油分和水分，置于通风柜干燥。 1．3．2坩埚处理 将坩埚在1200 oC高温炉中灼烧4h，置于干燥器中备用(24h有效)。 1．3．3样品分析 称取200mg低碳铀样品放入坩埚中，加入助熔剂钨粒1．59；铁粒o．39，按仪器测定程序进行分析。 1．3．4测量下限 按样品分析步骤测定助熔剂、坩埚的碳含量，计算其标准不确定度，以测得碳量的平均值加上3倍标准不 确定度作为方法的测量下限，由此获得的检测下限为1799／g。 1．3．5低碳铀切屑样品的清洗实验过程 样品分别采用蒸馏水、有机试剂、硝酸溶液(1．1、2：1)的清洗方式，考察低碳铀切屑样品表面的碳沾污、 样品表面已形成的含碳氧化物、碳化物杂质的清洗效果及对样品碳量测定的影响，清洗实验过程见框图l。 图1低碳铀切屑样品表面清洗过程框图 240 中国核学会核材料分会2007年度学术交流会 2结果与讨论 2．1不同清洗方式下低碳铀切屑样品中碳量测定的结果 2．1．1未经清洗的低碳铀切屑样品中碳量测定的结果 · 分析，分析结果见图2。 3000 d2500 ：2000 1 谪1500 缸1000 诞500 T-口．6n／嘲姐蓬 0 l 2 3 4 5 6 7 8 1 2 3 4 5 6 7 8 测定次数／n 测定次数／n 图2未经清洗的低碳铀切屑样品中碳量测定的结果 图3蒸馏水清洗方式下低碳铀切屑样品中碳量测定的结果 明样品在机械加工过程中受到了沾污，分析前必须对样品进行适当的洁净处理。 2．1．2蒸馏水清洗方式下低碳铀切屑样品中碳量测定