乙二醇基溶胶凝胶法合成纳米级Li2TiO3材料.pdfVIP

增刊 化 学 世 界 ·55· 乙二醇基溶胶凝胶法合成纳米级Li2Ti03材料 仇征。唐宇峰。杨立 (上海交通大学化学工程系上海200240) 关键词：Li2Ti03；乙二醇基；溶胶凝胶法；氚增殖材料 近年来，在化石能源的储备不断减少的情况下， 各种新型清洁能源的研究和工业化获得了很大的发 微镜分析产物的形貌特征。 展空间，而其中，安全、清洁且能量产率很高的核能 1．2实验操作 工业尤其得到了人们的关注。核聚变一裂变反应过 程中会释放大量的能量，而核能工业就是利用这种 于过量乙二醇溶液之中。然后静置，直至溶液冷却， 性质获取能量。在核聚变一裂变反应中，氚是最主 随后将四异丙醇钛(TTIP)逐滴滴人溶液之中，其 要的消耗材料，只有解决了氚的来源问题，才能保证 反应的连续性。然而自然界中天然储有的氚储量有 对混合溶液继续进行搅拌至出现白色凝胶沉淀，随 限且提取困难，因此目前反应堆中常用的方法是利 后，用异丙醇清洗凝胶以清除沉淀表面上残存的乙 用含锂材料经中子辐射后能释放出氚的性质作为获 二醇，将清洗后的凝胶在80℃下干燥4h。最后，将 得氚的途径，这种含锂材料就是所谓的氚增殖材 干燥后的前驱体凝胶粉末分别在500～800℃下煅 料[1’2】。当前，锂基氧化物陶瓷材料(Li20， 烧3h，以观察煅烧温度对产物形貌和结构的影响。 Li2Ti03，“Zr03，Li。Si04)作为氚增殖材料在nT 2结果与讨论 聚变反应堆中的应用已被广泛研究[3t引。其中， 使用热重分析(TGA)研究前驱体凝胶的热分 LizTi03相比其他材料具有最好的化学稳定性以及解过程。图1为前驱体凝胶在40～700℃的温度范 低温条件下最佳的释放氚原子的能力，因此，它成为 围内的热重分析(TGA)结果。从热分析曲线可知， 了一种备受瞩目的氚增殖材料[5’6]。 在室温到200℃之间有大约17％的失重，这是由于 当前，制备Li。TiO。材料的方法有很多种，如固样品中的物理吸附水和样品表面粘附的乙二醇挥发 相反应，共沉淀法，溶液燃烧工艺和溶胶凝胶法。其 所致，245～450℃之间有大约33％的失重，这是因 中，固相反应和共沉淀法需要相对较高的反应温度 为凝胶在这个温度下发生分解得到产物Li。TiO。。 (一般高于700℃)，而且获得的粉末平均粒径较大，从样品的热分析曲线可知，凝胶的完全分解温度必 烧结率较低。而在溶液燃烧工艺中，由于燃料的燃 须控制在450℃以上。因此，本文选取了四个煅烧 烧和锂的升华生成了不纯相，很大程度上影响了反 温度来调查温度对产物的影响，分别为500，600， 应产物的纯度[7]。 700，800℃。 在本实验中，我们提出了以乙二醇为反应介质， “0H·Hz 0和四异丙醇钛为反应原料的溶胶凝胶 法合成Li2Ti03粉末的研究结果。和其他方法相 比，采用这种合成路径可以获得纯度较高，粒径较小 的Li2Ti03材料。 2实验部分 2．1实验仪器 采用型号为TGA-Q5000IR的热重分析仪分 析，80℃下干燥4h的前驱体的分解过程(测试温度 范围为40～700℃，升温速度为20℃／min)，采用型 图l前驱体凝胶沉淀的热分析曲线 h 图2显示的是在不同的温度下对凝胶煅烧3 号为D／max一2200／PC的X射线粉末衍射仪分析产 物的晶型结构