高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁和低合金钢中痕量磷.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(10)：19—22 MetallurgicalAnalysis，2008，28(10)：19—22 文章编号：1000—7571(2008)1O一0019—04 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁 和低合金钢 中痕量磷 聂玲清 ，纪红玲 (宝山钢铁股份有限公司研究院，上海 201900) 摘 要：研究了用高分辨 电感耦合等离子体质谱 (HR—ICP—MS)法测定纯铁及低合金钢 中痕量 磷的方法。在优化的仪器条件下，采用基体匹配，并用 sc为 内标对基体效应进行校正。由于 磷存在较严重的 N¨O，HN OH， C OH等多原子离子干扰 ，利用仪器的高分辨性能，选 择中分辨率扫描可消除这些离子对测定磷的影响。磷含量在 0．0002 ～0．0050％(w／ ) 范围内线性 良好 ，相关系数为0．9995。检测下限为0．00008 。方法用于纯铁和低合金钢标 准样品中磷的测定，结果同认定值相一致，相对标准偏差为 6 ～ 17 ，回收率为 106 ～ 116％。 关键词 ：高分辨电感耦合等离子体质谱 ；纯铁 ；低合金钢 ；痕量磷 中图分类号：O657．63 文献标识码 ：A 磷元素是钢铁 中的有害元素之一 ，易使钢发 ELEMENT2双聚焦扇形场 电感耦合等离子 生冷脆现象而影响钢的锻接[1]，优质钢含磷量应 体磁质谱仪(美 国Finngan公司)。 在0．03 以下。为了不断提高钢的质量 ，材料和 用 1ng／g混标溶液(Li，In，U)调谐仪器参数 钢铁工艺研究都更加严格 的控制磷的含量 ，所 以 至最佳工作条件调谐参数。如表 1所示 。 微量甚至痕量磷的研究尤显重要 。磷的测定方法 1．2 试剂和材料 目前常用的是分光光度法_2]，但其操作复杂 ，且 磷标准溶液 ：1~g／mL，体积分数 5 的硝酸 干扰离子较多、较严重。也有报道用 ICP-AESl4 介质 ，由1000mg／L磷标准储备溶液 (国家钢铁 法测定含量大于 0．005 的磷 。ICP—MS法在钢 材料测试中心，钢铁研究总院)逐级稀释而成；钪 铁痕量元素分析 中的应用 已日渐增多_l5]，但磷易 标准溶液 ：1g／mL，体积分数5 的硝酸介质 ，由 受多原子离子 的干扰 ]，所 以应用不是很广泛 。 1000mg／L钪标准储备溶液 (国家钢铁材料测试 有报道_l7利用通过大量稀释，用标准加入法 H 中心 ，钢铁研究总院)逐级稀释而成；硝酸 由工艺 ICP-MS测定钢中痕量磷，但不适合大批量样品的 超纯硝酸经二次亚沸提纯而成 ；水经 Milli—Q反 测定。利用八级杆碰撞 ／反应池技术 消除干扰测 渗透超 纯水 净 化 系统 处 理，电阻率 为 18．2 定钢铁及合金中痕量磷也有报道 。本文研究了用 M Q cm ～ 。 高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR-ICP-MS)法，利 器皿有 50mL高纯石英杯 、PFA试剂瓶 ，100 用Sc内标校正了基体效应 ，测定低合金钢中痕量 mL石英容量瓶。 元素P的方法 ，检测下限为 0．00008 ，利用 国家 标准物质验证了方法的准确性和精密度。 1 实验部分 1．1 主要仪器及参数 收稿 日期 ：2008一Ol一24 作者简介 ：聂玲清 ，女，工程师 ，硕士，主要从事钢铁分析 ，Tel：021E-mail：nielq@baostee1．com。 一 19 — NIELing—qing，jIHong-ling．Determina