火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(10)：14—18 MetallurgicalAnalysis，2008，28(1O)：14—18 文章编号 ：1000—7571(2008)10—0014—05 火花源原子发射光谱法测定钢 中 超低碳、氮、磷和硫 宋祖峰 ，牟新玉，程坚平 ，程晓舫 ，张 鹏 (马鞍山钢铁股份有限公司技术 中心 ，安徽马鞍山 243000) 摘 要 ：研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳 ，氮，磷和硫 。对样品的处理方法、氩气 的纯度和流量等影响因素进行 了探讨。通过共存元素的干扰校正，改善 了校准曲线拟合线性 关系和试样点的离散度 。测 定了C，N，P和 S的检 出限分别为 2．986，2．403，0．368，0．552 ,／g／g，背景等效浓度分别为 274．51，168．88，13．19，18．8OFg／g。对于小于30~／g／g的C，N，P 和 S，测定的相对标准偏差分别为 7．79 ，18．95 ，2．32 和 2．7O 。类型校正的使 用，消除 了系统误差，类型校正后 的结果与化学法相吻合。 关键词：火花源原子发射光谱 ；超低碳氮磷硫 ；检 出限；背景等效浓度 中图分类号 ：0657．31 文献标 识码 ：A 钢中C，N，P，S的含量对钢水 的质量有着重 试样点的离散度 ，对试样类型校正后的结果与化 要的影响。随着市场需求的不断扩大和炼钢工艺 学法测定结果相吻合。对超低碳钢试样中C，N， 及技术的不断发展 ，对钢铁产品的质量提 出了越 P，S的测定 ，精密度满足要求。 来越高的要求。因此，对钢水成分特别是钢 中C， 1 实验部分 N，P，S的控制要求也不断提高 ，许多钢种需要进 行低含量控制 。炼钢过程中低碳通常用红外碳硫 1．1 主要仪器 仪分析，氮用氧氮测定仪分析口。尽管碳硫仪和 ARL4460火花发射光谱仪 (美 国热 电集 团 氧氮分析仪分析精度和准确度高，但取制样环节 ARL公司)；LecoCS一600碳硫仪 (美国Leco公 繁琐 ，分析周期长、成本高 ，不能满足在线分析的 司)；EMGA一620W 氧氮分析仪 (日本 HORIBA 要求。 公司)；MP一2000氩气净化器 (英 国Sircal设备有 现代炼钢炉前已广泛采用火花源原子发射光 限公司)；HV一Ⅲ 全 自铣样机 (南京和澳机电实业 谱法分析钢水 中各种合金元素的成分含量_2]。 有限公司)。 由于受火花源原子发射光谱 自身技术条件的限 1．2 分析条件 制 ，对钢中超低含量的短波元素的测定存在一定 真空系统 ：分子泵 ，连续抽真空，真空度 的困难。自上世纪九十年代 以来，火花源原子发 2．67Pa；氩气 ：纯度99．999 ，工作压力 0．30 射光谱法应用于钢中超低碳和氮 的分析 已有报 MPa，分析流量 5．0L／min；透镜 ：UVU 透镜， 道_lg ，但对钢 中超低 C，N，P，S同时分析还未 MgF。材质 ；光栅刻线 ：1667G／mm；电极：钨对 见报道。为了给炼钢生产提供快速 、准确的分析 电极 ，顶角 9O度 ；分析间隙：3mm。其他分析条 结果 ，本文用火花源原子发射光谱法分析钢中超 件见表 1，实验所选分析谱线见表 2。 低 C，N，P，S，通过对共存元素的干扰校正改善了 收稿 日期 ：2008—02—25 作者简介：宋祖峰 (1972一)，男，硕士，工程师，从事 x_射线荧光光谱及火花源原子发射光谱分析和研究工作