氨基改性硅油的合成及在棉织物整理中应用.pdfVIP

。亚伯”杯2011年第五届全国纺织印染助剂学术交流会论文集 氨基改性硅油的合成及在棉织物整理中的应用 杜丽萍1李战雄1何德伟2林锐彬1 (I．苏州大学纺织服装工程学院，江苏苏州215021； 2．上海航天化学应用研究所，浙江湖州313002) 摘要：以3一氨丙基甲基二乙氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷为原料，利用催化缩合法，制备纺 织用两端侧链型氨基改性硅油。通过FT-IR、lHNMR对其进行结构表征并研究其应用性能。结果表明： 将氨基改性硅油应用于纯棉织物，整理后棉织物具有良好的回弹性和柔软性，折皱回复角增N16．51％， 手感增加3．5级。经10次水洗后，织物硬挺度基本不变，手感保留率为88．89％，表明氨基改性硅油用于 织物整理具有很好的耐洗性。 关键词：氨基硅油；合成；织物整理 氨基硅油(氨基改性聚有机硅氧烷)是目前市场上具有代表性的有机硅柔软剂产品。n1因氨基极 性强，反应活性高，能与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，硅氧烷主链能定向地附着于纤维表面， 使纤维之间的摩擦系数下降，从而达到极好的柔软、平滑效果。比190％以上氨基硅油的制备是以N—B一 氨乙基一Y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料的，制备方法主要有3种：(1)催化平衡法，即氨基硅(氧) 烷与硅氧烷(主要是D4)在催化剂存在下进行平衡反应。此法为不相容的2相进行平衡反应，反应温度 高，时间长，氨烃基易黄变； (2)乳液聚合法，即氨基硅(氧)烷单体与D4在乳化剂、催化剂作用下 共聚、缩合，该方法制得的水分散液稳定性好，分散液中共聚物的聚合度高，不足之处是平衡反应后 约有10％的硅氧烷低聚物残存在分散液中，容易污染后整理设备； (3)催化缩合法m1，有机硅单体 在催化剂作用下发生脱醇缩合反应，该法反应条件温和，时间短，在反应过程中很少出现泛黄现象， 是一种较为理想的合成方法。本文利用催化缩合法，制备两端侧链型氨基改性硅油，其端位除含有氨 基外，还具有反应性乙氧基。应用于织物整理时，反应性端基可望改善整理后的耐久性。 l试验 1．1材料及仪器 织物：纯棉机织布． 试剂：3一氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷(均为分析纯)，氢氧化钾(分析纯， 上海试剂总厂)，冰醋酸(分析纯，江苏金城试剂厂)，奥妙全效洗衣粉(市售)，蒸馏水(自制)。 5700 型傅立叶红外光谱仪(美国Thermo 型核磁共振仪(美国Varian公司)。 ．．232． 。亚伯。杯2011年第五届全国纺织印染助卉畸学术交流会论文集 1．2氨基硅油制备 1．2．1合成步骤 二甲基二甲氧基硅烷的混合液，室温反应1h。80℃减压至2666Pa以下，搅拌反应4h，冷却至常温后解 除真空，得无色透明有一定粘度的共水解产物123．499。 (2)平衡反应：N2保护下，在250mL三口烧瓶中依次加入共水解产物、催化剂KOH1％(对共水解 量的冰醋酸中和KOH，105℃、666．6Pa条件下提馏低沸物，得目标氨基硅油。反应式如下： Cll3 CHs Oc-McO．。：-iS—otE Si--OMe+Si--∞避_黑， M—l 啪一I∞冯甜封端删 亡l{， ℃I{矿oH： NH2 9H3 cH3(cH也SH3 R!--Si--o-[-}i—o埘+s．一。七≯i—Rl R2 CH3 CH3 ＆ 1．2．2氨值测定 式中，m为试样质量，g；V-为消耗盐酸标准溶液的体积，札；Vo为空白样消耗盐酸标准溶液的体积，mL,C 为标准盐酸溶液的浓度，mol／L。 1．2．3结构表征 FT-IR