国产光栅型近红外仪器上建立稳健性数学模型的方法研究.pdfVIP

国产光栅型近红外仪器上建立 稳健性数学模型的方法研究 蔡贵民1李军会2赵龙莲2常志强2张文娟2秦西云3张录达4 (1．上海棱光技术有限公司，上海200023；2．中国农业农业大学信息与电气 工程学院，北京100094；3．云南烟草科学研究所，玉溪653100； 4．中国农业农业大学理学院，北京100094) 摘要近红外光谱分析必须依靠相应的教学横型。建立稳健性数学模型是近红外光谱舟 析技术的关键。本文基于国产光栅漫反射型近红外农产品品质测定仪，通过对影响近红外模型 稳健性的仪器测量参数、装样参数、环境参数、样品参数和数据处理参数的研究，建立了云南 优质烤烟稳健性模型。研究总结了近红外稳健性模型的建立方法。 关键词近红外；稳健性模型 近红外(Nm)光谱分析已被广泛地应用到农业、食品、生化、石油化工、医药临床、造 纸和环保等领域[1]。傅里叶变换近红外光谱仪器具有较高的信噪比和很好的波长准确度等优 点[2]2，但价格比一般的国产光栅型或其他专用分析仪器贵得多，在一些实际应用中，譬如烤 烟收购时品质指标的检测等，运用傅里叶变换型光谱仪可比喻为“杀鸡使用宰牛刀”副因此 在国内优先研究开发低成本近红外质量检测系统，譬如适合于烟草等品质分析专用的近红外 质量快速检测系统，即从样品的前处理设备、采用的近红外光谱仪器、使用的近红外品质分 析软件到所开发的品质分析专用数学模型都实现国产化和低成本化具有重要的实际意义r41， 同时也将会推动国内近红外技术产业的发展。 calibration 近红外稳健分析模型(110bust model)_5o指外界条件变化如样品温度、样品状态、 仪器所处的环境温度以及仪器光源状态等因素的变化对模型的预测能力影响较小，即具有实 用价值的近红外数学模型。本研究基于国产低价位光栅型近红外仪器，通过建立烟草稳健分 析模型的过程，对：(1)仪器测量参数(包括采用的波长范围、分辨率、采集间隔、开机时 谱前处理的选择、主成分个数的选择等)等影响模型稳健性参数的研究，总结出适合国产光 栅型仪器的近红外稳健性模型的建立方法。 1实验材料与方法 1．1实验材料 南烟草科学研究所应用流动注射自动分析仪测定其总糖、还原糖、尼古丁含量，应用国标凯 w,ffrain@163．cora。 作者简介；蔡贵民，1983年出生，工程师。E—llnilt 333 氏定氮法测定其总氮含量。 1．2实验仪器与数据处理软件 实验所用仪器为$400型光栅积分球漫反射近红外光谱仪(上海棱光技术有限公司、中国 质定量分析专用软件，所采用的建模算法为改进的偏最小二乘算法[I】。 1．3实验参数处理方法 1．3．1仪器测量参数E6] 为提高采集速度可确定仪器的采集间隔为161ml。 (2)仪器自检预热完毕后直接进行测量对近红外检测结果的影响不大。 (3)建立包含开机时长因素在内的模型，具有基线漂移提示功能以确定仪器背景采集频 率的措施可降低分析误差，提高检测结果的准确度。 足一般品质分析的要求。 1．3．2装样参数【7j (1)当烤烟粉末样品粒度在40目左右时，当样品厚度大于lmm情况下对近红外检测结 果无明显影响。 (2)在不考虑样品粒度等因素的影响情况下，仪器自身信噪比等性能指标引起的测试重 复性误差、重装样误差、样品松紧程度误差来源各占50％、30％、20％左右，通过压样措施 可降低由样品松紧度产生的误差。 (3)进一步提高测试精度需提高该仪器的信噪比和样品重复测量取平均的次数等指标。 1．3．3环境参数【70 当测试环境温度与模型光谱测试时环境温度差异较大时，其预测性能存在较高的偏差， 而模型中包含大范围的测试环境温度建立全局稳健性模型时可大大降低该偏差。 1．3．4样品参数Is,9] (1)烤烟样品水分含量较大时其近红外分析结果存在很大的分析误差，应用微波快速干 燥样品的方法可大幅度降低近红外分析误差。 (2)烤烟样品经普通家用食物粉碎机快速粉碎25s后的粒度可满足模型自动补偿粒度变 化