苯乙烯磺酸-丙烯酸共聚物钠盐分散剂的合成及性能研究.pdfVIP

第七届全国新农药刨制学术交流会论文集 苯乙烯磺酸一丙烯酸共聚物钠盐分散剂的合成及性能研究 付文静张强孙双月 (北京理工大学理学院化学系，北京。100081) 摘要：合成了一种农药剂型用新分散剂一苯乙烯磺酸丙烯酸共聚物，表征了产物的结构并研究了其在 农药剂型中的应用性能．凝胶渗透色谱测得重均分子量为24000左右，分散度为2．3．将该分散剂应用于75％ 的苯磺隆水分散粒剂配方中，发现该助剂具有良好的崩解性和悬浮稳定性，在342mg／g标准硬水中悬浮率 达到90jI以上，具有较好的抗硬水能力。满足水分散粒剂使用的各项技术指标．同时采用稳定性分析仪研 究了不同高分子分散剂农药仰G分散体系的悬浮液稳定性，所有结果都表明合成高分子分散剂的性能与罗 地亚T36相当． 关键词：苯乙烯磺酸一丙烯酸共聚物；水分散粒剂WDG；苯磺隆 ·^-‘-_J一 刖舌 水分散粒剂(WDG)是由活性组分、润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体等组分组成¨1，其中分散 剂是1『DG的重要组成部分，对WDG的性能起着至关重要的作用：①使用前不易结块并保持化学稳定性．② 在使用时表现出一定的湿润性和分散悬浮性能，有利于农药颗粒湿润、崩解和分散．③有利于农药悬浮体 在水中保持分散稳定，防止絮凝的产生旺1． 新型水基化农药专用分散剂开发中，发展趋势是分散性能、乳化性能优良的高分子产品(分子量一般 带电高分子的静电稳定作用也可以使分散体系更稳定，因而这种分散剂常常比有机小分子分散剂更为有效 {31 m#i-合成的农药专用高分子分散剂以阴离子型分散剂较多，例如日本三洋化成开发的聚苯乙烯磺酸盐 (钠／钾=80／20，平均分子量1．5万)，制剂实例有25％的草枯醚水悬剂等。目前国产分散剂主要是木质素磺酸 盐或萘磺酸盐甲醛缩合物，产品分散性能和国外同类产品有很大差距，尤其是水分散粒剂专用高分子分散 剂的研发和’生产处于刚刚起步阶段．这严重制约了我国农药制剂质量的提高和新剂型的发展，因此研究开 发新型、高效的专用助剂是我国农药剂型加工领域亟待解决的课题。 1实验部分 1．1原料 苯乙烯磺酸钠(SS)，山东淄博，工业品；丙烯酸(从)，天津博迪化学品公司，分析纯；过硫酸氨， 北京益利精细化学品公司，分析纯：巯基乙酸，天津远航化学品公司，分析纯· 1．2合成方法 在带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入蒸馏水和部分链转移剂，搅拌升温至一 定温度，开始同时滴加原料混合液和引发剂水溶液，滴加完毕，保持在此温度下继续反应一段时间·反应 完全后冷却至室温，用NaOH调节PH值至PH=7—8· 1．2WD6的制备 493 第七届全国新农药创制学术交流会论文集 将合成的高分子分散剂用于筛选的75％苯磺隆配方中，在自制的实验室模拟沸化床造粒装置上造粒、 筛分、干燥得到水分散粒剂成品． 1．4产物分散剂的结构及WDG的性能表征 1．4．1红外光谱结构分析 Impact-670FTIR光谱仪上分析产物的结构。 将合成产物烘干后与溴化钾共同研细、压片，在Nicolet 1．4．2分子量大小和分子量分布表征 采用水相凝胶渗透色谱(GPC)。以水为流动相来测定样品的分子量及其分子量分布。 1．4．3固含量的测定 称取一定重量的样品，置于55±2℃的烘箱内，干燥后称重，计算得到固含量． 1．4．4WDG的分散性 国际农药分析协作委员会(CIPAC)MTl74． 1．4．5悬浮率 国际农药分析协作委员会(CIPAC)MTl68。 1．4．6润湿性 国际农药分析协作委员会(clPAc)MT53．3． 1．4．7崩解性 录样品完全崩解所用的时间． 1．4．8分散体系悬浮稳定性的测定 池中进行测量． 2结果与讨论 2．1苯乙烯磺酸一丙烯酸共聚物钠盐红外谱图结构(谱图略) 由红外谱图可以看出，909cm。处双键烯烃上的C也面外弯曲振动、991cm叫处烯烃上的铡的面外弯曲振 动和3051cm叫处烯烃上的cH伸缩振动吸收峰消失，说明发生了聚合反应，