Pd%2fAl2O3-SiO2催化苯甲醇无溶剂选择氧化反应.pdfVIP

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2017-08-10 发布于安徽
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纂十一囊主置青年催化空议论文● Pd／A1203一Si02催化苯甲醇无溶剂选择氧化反应’ 陈静，李丰，王野，张庆红“。万惠霖 (厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室，厦门大学化学化工学院，厦门361005 关键词：Pd．A120rSi02．醇，选择氧化从醇合成对应的羰基化合物足有机化学中最重要、屉基本的反应之。已报道的以氧气为氧化剂的液相醇的选择氧化反应的多相催化体系以负载Pd或Ru催他剂为主I㈦。尽管研究表明，不同载体上催化剂的反应活性相差大，但有关载体对催化剂反应性能的影响机制的研究井不多见。的影响，井确定Pd／A120、-si02的催化性能与Pd的氧化还原状态和粒轻的关联。 1实验部分化学吸附、uv-Vis、HRTEM和XPS对催化剂进行了表征。苯甲醇无溶剂选择氧化反应在附有循环冷凝装置的浴式反麻器中进行。苯甲醇(5OraL． 48 5mm01)中加入催化剂Pd／A1203·Si02(0 咀气相色谱分析反应产物。 2结果与讨论 i^口 !“ ；20 1“ t』虬。i’： m湖I_ …㈣1 …mI …1nⅧ Dam￡let ∞ lc) (d) (e) “81黧拳黜爿蠹蒜黜墨翼端：衢船麓……“4。胪“12““q。“”’ 3eV移至约有效的额还原手段。XPS的研究表明，经过氢气处理30rain，Pd3dfa结台能由约336 ‘ 国家科技部973(NO2005cB221408)资助项目 ”通讯联系^ 第十一届全国青年催化会议论文集量的增加，Pd粒子的粒径逐渐减小，Pd的分散度逐渐加大(见图l和表1)。我们推测，Pd物种与 Si02之间的相互作用力比它与表1．Pd／A1203-Si02催化剂在苯甲醇液相选择氧化反应中的催化性能 A1203的弱，Pd物 rd …PdPhCH20H‘ PhCHO Ibl 种与A1203之间较 D／rim content Catalyst(Si／Al(m01)) 。．． d’8pcrs啪conv·／％ sele-／％强的相互作用力阻．／(叭)％【-J 碍了还原过程中 Pd／Si02 0．55 10 0．04 3 100 Pd物种的聚集，从 4．3 0．27 55 98 Pd／Ai203-Si02(2：1)0．52 而形成了较小的 3．6 0．34 67 96 Pd／A1203-Si02(1：1)0．30 Pd颗粒。 3．1 0．37 72 93 Pd／A1203-Si02(1：2)0．5