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首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 中国传统食品油茶中挥发异味的分析 薛慧文1，薛慧峰批，赵家林2，刘满仓3胡之德3 (1．甘肃农业大学动物医学院，甘肃兰州730070；2．兰州石化公司石油化工研究院，甘肃兰州730060； 3．兰州大学化学化工学院，甘肃兰州730000)， 众所周知，油脂肪氧化是富含油脂的食品在加工和保存过程中引发质量腐败的主要原副¨。食 品油脂氧化腐败首先涉及不饱和脂肪酸的过氧化反应，随后伴随一系列二次氧化反应，形成多种二 次氧化产物如短碳链的醛、酮等【2l’这些化合物通常具有难闻的气味，不仅影响人们对食品的认可， 降低食品的营养价值，而且存在潜在的危害【3,41。在这些氧化产物中己醛通常被认为是食品油脂氧化 的标志，己醛是食品油脂中亚油酸氧化产生的主要二次氧化产物【51。己醛具有蚝油味(grassy)而且在 极低含量就可以产生异味‘61。己醛含量已被广泛用于食品如谷类【7．8】、肉类‘91和食用油【lo】的腐败变质 的重要标志成分。 油茶是中国一种传统的食品。主要由精面粉、牛骨髓外加芝麻、花生、核桃、向日葵籽和其它 十余种天然香料经过加牛油炒制而成。它不仅味道可口、营养丰富，而且具有暖胃之功效，是一种 老少皆宜的理想的方便食品。由于油茶中的许多物料如牛骨髓、牛油、花生、向日葵籽、芝麻等富 含油脂，在加工和储存过程中容易氧化降解产生异味，影响其品质。目前尚未见到有关油茶挥发性 组分及其异味分析研究报道。本工作的目的是研究油茶在保质期内外因自然氧化而产生的具有异味 的挥发性组分。 1材料和方法 1．1材料 不同日期生产的同一牌号的油茶购买于兰州当地的超市，油茶保质期为360d。油茶样品按原包 装内避光条件下的自然氧化。 1．2挥发物提取 以液氮作为制冷剂，通过吹扫捕集将挥发物冷却于冷阱内的收集管中。样品提取选择了90oC， 120 oC，150oC，180oC四个温度段，整个提取时间220min。提取结束后，将收集管置于低于0。C的保 GC．FTIR分析。 1．3仪器和条件 Agilent6890Plus气相色谱，安装有程序升温进样口和FID检测器，用于挥发物定量分析。色谱柱 mm 为50m×0．20 i．d．x0．5／amAT．PONA(兰州化学物理研究所色谱中心)。 x m 0．20mmi．d．× TraceGC．MS用于挥发物定性。TraceGC安装分流／不分流进样口，挥发物于50 0．5lxm 98。 温度200oC，质谱库NIST x m 0．53 670组成，FTIR检测器为汞镉碲检测器(MCT)。30 GC．FTIR由Agilent6890N和Nexus 457 首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 mmi．d．x1．0 pm的OV．101色谱柱(兰州化学物理研究所色谱中心)用于挥发物分离。 图1 萃取挥发物色谱图(a)与溶剂甲醇色请图(b)的比较 2结果与讨论 2．1溶剂选择 实验选用了甲醇、丙酮、甲苯、异丙醇和四氢呋喃作为溶剂溶解提取的挥发物，尽管溶解性良 好，但是，经GC分析，除甲醇外，其它溶剂和其内的杂质对待测组分的干扰均比甲醇严重，影响 待测组分的分析。而甲醇中的主要杂质与待测组分无重叠(见图1)，所以在实验条件下选择甲醇为 溶剂。经GC．MS检测，甲醇中的杂质为苯和四氢呋喃