高效液相质谱法测定大鼠血浆中布洛芬浓度.pdfVIP

论 著 中国医学装备 2014年 12月 第11卷 ·105· 高效液相质谱法测定大鼠血浆中布洛芬浓度 王 悦 童 建 (苏州大学公共卫生学院 江苏 苏州 215007) 【摘 要 】目的：建立大鼠血浆中布洛芬浓度测定的HPLC—MS／MS方法。方法：样品处理：蛋白沉淀；采用WatersXBridgeCl8(35grn，50mmx4．6mm)色谱柱；流 动相0．03％ 酸水溶液 (A)一003％乙酸乙腈溶液 (B)，梯度洗脱；流速为0．8ml／min；内标物：氘甲基布洛芬；质谱检测：三重四级杆，多反应检测，负离子模式。结果： 布洛芬与内标峰面积比值在 100—5000ng／ml范围内呈 良好的线性关系 (r2=O9985)o与其它方法相比，本方法血浆样品用量少，定量下限低，操作简便，分析时间短。蛄论： 建立的方法准确精密、稳定可靠，可用于大鼠血浆中布洛芬浓度的测定。 【关键词 】布洛芬；LC—MS／MS；大鼠血浆；蛋白沉淀 【中图分类号 】R96 【文献标识码 】A 【文章编号 】1672—8270(2014)12—0105—01 布洛芬是一种常用的止痛消炎药，其作用是通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素 的合成，从而减轻因前列腺素引起的组织充血肿胀而降低周围神经痛觉的敏感性，也 l 通过下丘脑体温调节中心而起解热作用。因其 口服吸收迅速疗效确切 “，在临床上常 用于头疼、腰疼、术后疼痛等的治疗 。由于该药半衰期较短，增大剂量或频繁给 =i j 药会增加 胃肠道刺激及。肾功能损害等不 良反应风险 。本研究采用蛋白沉淀样品的 ={ 前处理方式，建立了HPLC—MS／MS方法，简化了血浆样品的预处理过程，对色谱条件 l } 进行了优化，为大 鼠血浆样品中布洛芬浓度的测定提供了更灵敏的方法。 赫kf …j 1仪器与材料 1．1仪器 质谱仪 API4000(美国AppliedBiosystems公司)；Agilent1100高效 ： 蔓 ：：!：ji 液相色谱仪 (由梯度泵、脱气单元、柱温箱构成，美国安捷伦公司)；CTC 自动进样 图 1空 白血浆 (左：布洛芬，右：氘甲基布洛芬) 器 (HTC—PAL)；微量分析天平 (XP6，梅特勒一托利多)：高速台式冷冻离心机 (5810R， 艾本德)；涡旋震荡仪 (4625—1CECN，Thermo)：超纯水仪系统 (ELGA) I．2材料 布洛芬标准品 (批号：O51MI272V，Sigma—AldrichCo．，Ltd)：氘甲 基布洛芬标准品 (内标，批号：17一cF一22—1，TorontoResearchChemiealsInc．)； 乙酸 (色谱纯，Sigma)：乙腈 (色谱纯，Sigma)：去离子水 (ELGA)。 2方法 2．1色谱条件 色谱柱：WatersXBridgecolumn(3．5胁，50mm×4．6ram)；流动 相：流动相 A为0．03％乙酸水溶液，流动相B为 0．03％乙酸乙腈溶液；流速：0．8ml／min： 进样量 ：1O1。