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中国实验快堆钠冷却剂中钾分析方法的研究 谢淳 文希孟 贾云腾孙世平 102413 中目球子能研究皖北京275—92 摘要：中国实验快堆(CEFR)选用金属钠做为冷却荆，其中杂质钾对于它的热性能产生影响．为了检测核级钠中钾的含 量．建立了直接溶样一火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法．实验中研究了超声波加湿溶样系统，优选了燃气 (c：H2)、助燃气(Air)流量和燃烧器高度等丁作参数．研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应，进行了高纯钠中 加钾的回收实验，回收率在94．7％～109．8％之间．相对标准偏差为4．2％。本方法能够满足核级钠中杂质钾的分析要求，也 适应于工业钠帛1高纯钠中钾的分析． 关键词：金属钠 加湿器 FAES法 金属钠由于具有优良的物理性能和热力学性能被选用为CEFR快堆的冷却剂。我国将堆用钠中杂质钾 做为必须分析和监控的指标之～，将它的质量标准定为1×10。～1×10。。 加入饱和的盐酸溶液使得大量的氯化钠结晶析出，过滤后采用原子吸收光谱法或火焰光度法测滤液中的钾 这适应于钠中浓度为1×10。钾的测定。美国pI确定了甲酵溶解钠样、原子吸收光谱法为ASTM的标准分析 方法。对于浓度为1×104钾的’铡定的相对标准偏差为小于或等于10％。有关火焰原予发射光谱法测定金属 钠中的钾的分析方法国内未见报道。 去大量钠基体后，再对残渣进行溶解的溶样方法．必须采用直接溶样方法并考虑如何消除基体干扰问题。 因此．根据测景要求和各种方{去的比较，我们选用了“直接溶样一火焰原子发射光谱法”来测定堆用钠中 的杂质钾。 1实验 】．1溶液的配制 1．1．1储备液的配制 钾储备液：称取0．19089烘干的高纯氯化钾于聚乙烯塑料杯中，加入少量蒸馏水溶解，转)L100ml容量瓶中 用蒸馏水定容’此溶液含钾I．0mg／ml。 氯化钠储备液：称取高纯氯化钠31．77479于烧杯中，加入蒸馏水溶解，移至250ml容量瓶中，稀释至刻度．即 成50．0mg／ml钠的储备液。 L1，2标准溶液的配制 ug／ml的标准溶液-用 取定量的钾和氯化钠储备液，用蒸馏水稀释成含钠10．0mg／ml，古钾分别为2，4，8，10 以制作丁作曲线。 1．1．3钠样品溶液的制各 在惰气一真空手套箱内．氧气氛下取熔化的高纯钠和工业钠1．Og左右于石英烧杯中，将石英烧杯从手套箱 内取出后，用超声波加湿溶样系统进行溶解，溶解后，根据实验结果1．Og钠加入优级纯浓盐酸3．9ml进行中和， 溶液转到100ml容量瓶中，用0．5％盐酸冲稀至刻度，此溶液中含钠约10mg／ml。 1．2设备、仪器及最佳工作参数 YC--D202Ⅱ都超声波加湿器：加湿量为5ml／min。 谢淳．硕十．副研．I+|国原子健韧f究￡己主要从事L}l国宴骑快爿}!钠睁却枘中枷的讣析工作 415 高纯钠回路取样器：与钠回路密封连接后，真空度可达IPa，氩气可充至5×104pa，每次可取四个样品。 高纯钠回路：冷阱温度为120C，热阱温度为650C，管道和阀门温度为120C～150C。 惰气一真空操作箱：真空度可达1Pa。 PERKIN-ELMER 1100B型原子吸收分光光度计：撞击球雾化器采用峰值读数方式，波长766．9nm，狭缝 0．7nm，己炔气流量1．0l／min，空气流量5．8l／rain，燃烧器高度3．2cm，溶液提取量5．0ml／min。 1．3溶样系统的改进 根据钠的化学性质的特点，一般采取两种溶样的方法I”：(1)用甲醇、乙醇和乙二醇独丁醚等有机溶剂溶 解钠样。(2)钠样品氧化后，在惰性气体的保护下进行水溶或水蒸气溶解。我们采用的超声波加湿溶样系统 (Fig．I)，避免了上两种溶样方法的弊病，同时溶样操作简单，迅速和安全。为防止反应过于激烈，样品杯下 方可用冰一水冷却。 for Ultrasonichumidificatioa sodium