气相色谱法检测鸡肉中六六六、滴滴涕残留的研究与应用.pdfVIP

中国饲料 2008年第20期 [摘要】本文参照GB／T5009．19-2003~食品中六六六、滴滴涕残留限量的测定》，GB／T13090—1999(饲料中六六 六、滴滴涕的测定》，采用气相色谱法，同时测定鸡 肉中六六六、滴滴涕两种农药残 留。为 了提高分离效果 ，采用了毛 细管分析柱 ，进一步 了优化色谱条件 ，得到 了一套切实可行的方法，可 以同时高效、准确测定这两种农药残 留。 关『键词1气相色谱 ；六六六 ；滴滴涕 ；检测 【中图分类号]$816．17 [文献标识码]A 文【章编号]1004—3314(2008)20—0036—03 A『bstract]DeterminationofHCHandDDTresiduesinchickenbyGCbasedonprincipleofGBT／5009．19—2003and GB，r13090—1999werestudiedinthisarticle．Toimproveeffectofseperation．itoptimizedchromatogram conditionandin． creasedsensitivityandaccuracybyusingin—tubedevice． K『eywords1GC；HCH；DDT；determination 滴滴涕 (DDT)和六六六 (HCH)具有高效 、广 HCH、B—HCH、8-HCH)纯度大于 99％；滴滴涕 谱、价廉等优点，但是这两种药剂具有高残留和高 (P，P-DDE、O，P-DDT、P，P-DDD、P，P-DDT)纯 稳定性，长期大量使用可使害虫产生抗药性，又因 度大于99％。 其不易降解 ，在环境和生物体 内易残留，严重危害 农药标准储备液 ：精密称取上述标准品各 l0 人类健康 。我国从 1983年起停止生产 。但作为其 mg，溶于苯 中，分别移人 100mL容量瓶 中，用苯 他农药的原料还保 留少量生产 。本文 旨在探索鸡 定容，浓度为 100mg／L，贮存于冰箱中。也可直接 肉中六六六和滴滴涕残 留同时检测 的方法。 购买标准溶液 ．市场上 目前有混合标准溶液浓度 1 测定原理 为 100mg／L。 试样 中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 标准工作液 ：根据实际需要分别量取上述各 色谱法测定 ，与标准比较定量 。电子捕获器对于负 标准储备液于同一容量瓶 中，用正己烷定容。由于 电极强的化合物具有极高的灵敏度 ，利用这一特 不同标准品在检测器中响应值不同，在标准工作 点，可分别测出痕量的六六六 、滴滴涕。不同异构 液 中可适当加大响应值较低标准品的浓度 。 体和代谢物可同时分别测定。 2-3 主要仪器 气相色谱仪：具有电子捕获检测 出 峰 J项序 ：仅一HCH、B—HCH、^y—HCH、8一 器和微处理机 ；旋转蒸发器 ；匀浆机 ；调速多用振 HCH、P，P -DDE、P，P -DDD、O，P -DDT、P，P 一 荡器 ：离心机。 DDT。 2．4 分析步骤 2 材料与方法 2．4．1 提取 称取具有代表性的肉类试样匀浆 2．1 主要试剂 丙酮 、正己烷 、石油醚 、苯 、硫酸、 20g，加水 5mL(视其水分含量加水，使总水量约 无水硫酸钠、氯化钠 (以上试剂均为分析纯)。 20mL)，加丙酮40mL，振荡 30min，加氯化钠 6g， 2．2 标准品 农药标准品：六六六 (c~-HCH、一 摇匀。加石油醚30mL，振荡 30min，静置分层。取 2008年第 2O期 中国饲料