多元纳米电压敏粉体的烧结动力学的研究(一).pdfVIP

坚垦!全里兰三星竺鲞塑整塑苎查窒旦垒堡———— 多元纳米电压敏粉体的烧结动力学研究(一) 康雪雅涂铭旌 38957 3001l，Tel：0991—3850517，Fax：0991—38 (中国科学院新疆理化技术研究所，邮编8 e—inai l：!!!g!女!z!女!i!g：￡!!) 摘要：采用溶胶凝胶方法合成了粉径为20hm的多元纳米电压敏粉体，将纳米粉体用冷等静 压成型制备成高密度的坯体，然后对坯体进行高温烧结．研究多元纳米粉体烧结初期晶粒形 成过程的动力学行为．对多元纳米粉体和微米粉体烧成瓷体的显微结构与初始粉体粒径的关 系进行了比较． 一、引言 烧结是制备压敏陶瓷工艺中的关键，研究烧结现象和机理对得到致密、无气孔、成分分 布均匀、显微结构可控的压敏陶瓷十分重要。 对微米级电压敏感粉体的烧结已有报道【lt2，¨“，对多元纳米电压敏感粉体烧结动力学的 研究还不多见，因此研究多元纳米电压敏粉体的烧结动力学，对指导多元纳米粉体烧结工艺 的制定和获得高性能电压敏感陶瓷意义重大。 二、样品制各与实验方法 将制备好的多元纳米压敏粉体用等静压成型，制备成中40mm：厚50mm的坯体，然后进行 1050℃一2小时高温烧结。为了探讨纳米粉体的烧结动力学，分别测量试样等静压前、后和 烧结后的体积、密度、体积收缩率、线收缩率的变化和烧结过程中平均晶粒尺寸的变化，见 图1和表l：，建立晶粒生长初期的动力学模型。 圈I．纳米压敏粉体辱尊压成型前后和烧鳍后的体积、重量、密度、线收绾率与体积收缩率的变化 variationsofDaao shrinkage、volume Fi91．The powders’volume，weight、density，axialshrinkage，before andaftersinten iso-static—pressure iso-static—pressure，after 囊1．纳米压t粉体在等■压威至前、后和烧结后的体积、重量、密度、缝收簟事和体积收缩事的变化 彦—～趔 体梗v(cm’) 重量_(g) 密度p(g／cm。)线收缩率v(‘I)体积收缩率6(*) 等静压成型前 2 l 0 0 等静压成型后 77 ：婿 51 一断温烧结后 74 j 37 45 67 J 从图1，和表1．的数据看出，等静压成型前坯体的体积为39cml、重量为779、密度为 2 42 体中含有大量气孔，将坯体经过等静压处理可以将气孔从体内排出，形成较致密的素坯，这时 始坯体相比，体积收缩率达到67％，线收缩率达到45％。高温烧结使试样的体积进一步收缩， 密度显著增加，该过程将块体材料中的气孔进一步排出，经过粉体粒子的扩散以及以后晶粒 的形成与生长，最终形成致密瓷体。从图1．和表1．还看出，如果忽略微量掺杂，烧结后瓷 体的密度接近ZnO的理论密度(5．49／cm。)。 与常规烧结相同，纳米粉体在烧结过程中。宏观上同样发生体积收缩与致密化。烧结 导致致密化的推动力是系统表面能的下降，原来的固气界面逐步消除形成新的低能量的固- 固界面。由于在单位体积中纳米粒子的比表面积大，表面具有