氢同位素标准气制备进展和一套低浓度氘-氚同位素配气系统.pdfVIP

中国核科学技术进展报告（第一卷） 核材料分卷 Progress Report on China Nuclear Science Technology （Vol.1 ） 2009 年11 月 氢同位素标准气制备进展及一套低浓度 氘-氚同位素配气系统 1,2 1,2,3 2 2 2 石 磊 ，李金英 ，纪存兴 ，赵志军 ，唐占梅 2 2 2 胡石林 ，张平柱 ，任 英 （1.核工业北京地质研究院，北京 100029 ；2. 中国原子能科学研究院，北京 102413 ； 3. 中国核工业集团公司，北京 100822 ） 摘要：介绍了氢同位素标准气体制备方法，涉及重量法、压力法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法 等，其中详细地说明和比较了前三种方法。结合研究的需要，建立了一种低浓度氘、氚配气系统，其配置同一丰度 标准二元气体的相对标准偏差可达0.02% 。 关键词：气体标准物质；配气方法；氢同位素分析 [1] 20 世纪 50 年代起,气相色谱、质谱法等分析方法迅速发展起来，需要制备相关的标准气 。标 准气属于标准物质，广泛用于基础科学、国防科研、大气污染检测、诊断医学、石油化工、分析仪 器标定和校准、计量标准传递等各个领域，发挥着愈来愈重要的作用。这里的所谓“标准物质”是 指“已确定一种或几种特性、用于校准计量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质”，标准 物质具有各组分混合均匀、性能稳定、量值准确可靠等特性,可用于计量检定或校准仪器。 氢的同位素有三种，即氢（又称氕，1 2 3 H 或H ）、氘（H 或D ）、氚（H 或T ）。氚是氢的放射性 同位素，放出纯β 射线，衰变成 3 8 -1 3 He ，半衰期约为 12.33a，比活度为3.62×10 Bq·µg ，氘、氚（H [2-3] 或T ）是核武器与核燃料循环的重要材料 。氢同位素交换动力学、氢同位素的分离、轻核聚变材 料的生产和使用、储氢材料的研究等都涉及氢同位素气体分析的各种方法，包括放射性测量方法和 非放射性测量方法，非放射性测量方法主要为气相色谱法（GC ）、质谱法（MS ）和气相色谱-质谱联 用法（GC-MS ）三种方法。应用这些方法进行氢同位素气体分析时，需要用已知浓度的氢同位素标 准气体进行校正，才能给出定量的结果。 国外已有相关浓度氢同位素标准气体，而国内没有相关的氢同位素标准气体，国外对相关的技 术进行保密，所以要自己研制相关的技术，配制已知组成的氢同位素标准气体。故配置氢同位素气 体标准物质方法的研究有很重要的应用前景和意义[4-7] 。 1 氢同位素标准气的制备方法 标准混合气一般采用的是用一种高纯气体作背景气（主成分气或补充气），再准确添加一种或数 种别的高纯气（次组分气或掺杂气）而制成的，通常装在高压气瓶中。根据这些特性，氢同位素标 准气制备的方法主要有重量法、压力法、体积法、渗透法、饱和法、电解法和指数稀释法等，根据 标准气的用途、精度要求及浓度范围而选择使用。 作者简介：石 磊（1978—），男，河南南阳人，助理研究员，博士，核科学与技术专业 40 1.1 重量法[1,８] 重量法又称称量法、质量比法，是普遍采用的较为准确的配气方法，是公认制备高精度标准气 的一种方法。标准气中每一组分浓度的准确度至少优于1%。在充入一定量已知纯度的某气体组分的 前后称量气瓶，由两次称量的砝码读数之差确定充入气瓶内气体组分的质量[5]