微乳液法制备纳米陶瓷颜料初探.pdfVIP

是电导率法和分光光度法测定的Triton X一100／正戊醇／环己烷=3：2：7．5和pH为9的氨水体系最 大增溶量的曲线图。由图1可知两种方法具有相同的变化趋势，但是电导率法更加灵敏，分 光光度法不能区别都是透明状态的W／O结构和双连续结构，在分光光度曲线突变点以前体系可 能已经转变为双连续结构，而此种结构不利于制备球形纳米粒子。 图l电导率与吸光度对比曲线 2微乳液体系的影响因素 2．1微乳液的组成和配比 用于制备超细颗粒的微乳液体系一般由四个组分组成：表面活性剂、助表面活性剂、油 相和水相。常用的表面活性剂有阴离子表面活性剂如SDS(十二烷基磺酸钠)、DBS(十二烷 基苯磺酸钠)，阳离子表面活性剂如CTAB(十六烷基溴化铵)以及非离子表面活性剂如Triton X系列(聚氧乙烯醚类)等。助表面活性剂常用低碳链的醇。油相常用非极性溶剂，如烷烃 或环烷烃。 微乳液配比决定了所制备纳米粒子的性能与产量，是最重要的影响因素。利用三元相图 可方便地研究某种体系的微乳液相区和制备纳米粒子的最佳配比。图2在不加油相的情况下 研究了TritonX．100与正戊醇的最佳配比，实验证明在二者质量比约为3：2时体系溶水量达到 最大。图3为Triton X．100与正戊醇不同质量比的正常微乳液相区比较，图中可以看出Triton X-100与正戊醇质量比为3：2时，微乳液相区达到40％以上，明显大于其它两组，应用该体系 制备纳米粒子产量也较大。 W W 0．0 E 图2 TX．100与、正戊醇和水三元体系相图 图3 TX．100与和正戊醇不同比例的三元相图 ▲代表3：2：★代表l：l；●代表l：2 55 2．2温度对微乳液体系的影响 温度是微乳液体系的重要影响因素，特别是对非离子表面活性剂体系。升高温度对亲水 micelle 基的影响趋于使cmc(criticalconcentration)下降，另一方面。温度升高使得亲油基疏水 效应减弱，这一因素又会使得cmc上升。图4为不同温度下TritonX．100微乳液体系的三元相 图，可以看出随着温度的升高，微乳液稳定区域向环己烷角区移动。对非离子表面活性剂升 高和降低温度都不利于微乳液的形成。 图4不同温度下的水，环己烷／正戊nffX．t00件系相图 图5包裹型锗铁红颜料的TFJd图 ●代表15℃；★代表20℃：●代表25℃；▲代表帅℃ 温度曲线还可以帮助选择最佳状态的组分配比，从图4可以看出在质量比TritonX-100和 4：04：0 正戊醇：环己烷：水=o 2的点上W／O微乳液区受温度影响不明显，这在纳米粒子制备时 是非常重要的。 3微乳液法制备纳米陶瓷颜料 采用微乳液法制备颜料过程一般通过在油相中加入适量表面活性剂及助表面活性剂搅拌 均匀后分别将可溶性反应物和沉淀剂增溶到微乳液中，将两种微乳液混合并经超声分散，最 终得到含有所需产品的微乳液，该微乳液经过破乳、共沸蒸馏、干燥、煅烧等操作得到所需 的陶瓷颜料州。 3l锆铁红陶瓷颜料的制备 AGarcia等“”用微乳液法制备了锆铁红陶瓷颜料，并研究了沉淀剂、表面活性剂、矿化 剂种类对颜料合成的影响，结果显示表面活性剂、沉淀剂及矿化剂均对铁的活性及样品的呈色 有很大影响，其中以烷基苯偶酰二甲基氯化铵为表面活性剂并加入矿化剂时最有利于锆英石 的形成，所得颜料样品略微呈现红色。使用氨水作沉淀剂时所得前驱物粉体呈无定形，该粉体 有较高的反应活性，煅烧所得颜料中赤铁矿被有效包裹，加入基釉中使用呈红色，同时加入矿 化剂NaF比加入NaF2NaCI效果好．更有利于赤铁矿的包裹及红颜色的产生。 朱振峰等【l”采用辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX—100)／正己醇，环己烷所形成的村油型微