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自配余氯试剂在现场快速测定中的应用 谢晓晔，班秀健 (桂林市自来水公司水质监测中心，广西桂林541004) 摘要：介绍了以自配的磷酸盐溶液和DPD溶液作为缓冲液和显色剂，米用便携式余氧比色计测定水中的 余氯的方法。阐述了试验的方法和过程，对影响试验结果的主要因素进行了讨论。试验结果显示，该法具 有操作简便快速、结果准确可靠的优点，适介现场水中余氯的快速测定。 关键词：自配；余氯：现场；快速测定 中图分类号：0661．1 1引言 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。余氯 的作用是保证持续杀菌，防止水受到再污染，它是保证供水安全性的一项重要指 标。我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定：氯与水接触30分钟后， 余氯含量应不低于0．3mg／L，管网末梢水不低于0．05mg／L。如果水中余氯含量过 低，就会导致细菌和大肠菌在供水管网中大量繁殖，影响供水水质；如果余氯含 量过高，不仅浪费加氯量，而且会产生强烈的刺激性气味，损害人的呼吸系统， 还有可能与水反应生成三氯甲烷和四氯化碳等致癌物。因此，准确测定水中的余 氯含量，对于保障饮用水卫生安全极为重要。《生活饮用水标准检验方法》 四甲基联苯胺比色法。方法(1)需要用到分光光度计，不便于现场测定；方法 (2)受人为视觉影响较大，同时水温、酸碱度、Fe3+等因素也会对方法产生干扰。 便携式余氯比色计体积小携带方便、具有良好的防水性和稳定性，能快速、准确 的测定水中的余氯，适用于水中余氯的现场检测，但所用进口试剂价格不菲，检 测成本较高。通过反复试验，以自配缓冲液和显色剂替代仪器进口试剂，采用余 氯比色计法测定水中余氯，测定结果与DPD分光光度法无显著性差异，操作更加 简便、快速，测定结果令人满意。 2实验部分 2．1主要仪器与试剂 哈希PCII便携式余氯比色计 磷酸盐缓冲溶液(pH6．5)：称取249无水磷酸氢二钠(Na：HPO。)，469污水磷 依次溶解于纯水中稀释至1000mL，摇匀后于玻璃试剂瓶中保存。 DPD溶液(ig／L)：称取1．59硫酸N，N一二乙基对苯二胺 106 四乙酸二钠的无氯纯水中，并稀释至1000mL，摇匀后储存于棕色玻璃瓶中，放置 冰箱保存。 用无氯纯水溶解并稀释至1000mL，摇匀后储存于棕色瓶中，放置冰箱保存。 水稀释至lOOmL。此溶液临用时配制。 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯浓度约 为0．5mg／L，加热煮沸除氯，冷却后备用。 2．2试验方法 比色计法(采用磷酸盐缓冲液和DPD溶液显色剂)：在lOmL比色瓶中，加入 一定量的氯标准使用液或lOmL水样，加入0．5mL磷酸盐缓冲液和0．5mLDPD溶 液，摇匀后用比色计读数。 3结果与讨论 3．1条件试验 3．1．1显色时间 在水样中加入缓冲液和DPD显色剂摇匀后，观察显色时间在0’lOmin的检 测结果。实验结果显示，摇匀后lmin内检测结果无明显变化，但随着时间增加 而缓慢上升。因此，检测时应当控制显色时间在lmin内。 3．1．2缓冲液和DPD显色剂的加入量 对同一水样，加入不同体积的缓冲液和DPD溶液，每种方法测定3次，比较 平均测定结果的差异，结果见表l。实验结果显示，保持磷酸盐缓冲液和DPD溶 液的加入量比例约为1：1，且两者加入量之和小于2mL，对于检测结果无显著影 响。因此，测定水样时采用滴管加入缓冲液和DPD显色剂，不仅检测结果准确， 而且更加方便快速。 表1缓冲液和显色剂加入体积对余氯结果的影响 3．1．3水温的影响 实验结果表明，水温在10’35C范围内时对显色速度、稳定性和准确度无 显著影响，检测结果无明显变化。 107 3．1．4干扰因素 基于本市自来水中碘化物、氧化锰和铬酸盐等氧化物含量偏低，氧化物对余 氯的检测结果无显著影响。若水中氧化物含量较高，可通过在每lOmL水样中加 入0．1ⅡIL硫代乙酰胺溶液(2．59／L)和扣除水样空白的方法消除干扰。 3．1．5标准曲线 DPD 于lOmL比色瓶中，用无需氯水稀释至lOmL，加入0．5