离子色谱法测定三（乙基膦酸）铝和磷酸二乙酯的含量.pdfVIP

第 2卷增刊 1 中国无机分析化学 Vo1．2，Supp1．1 2012年 9月 ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry 79～ 79 doi：10．3969／J．issn．2095—1035．2012．z1．036 离子色谱法测定三 (乙基膦酸)铝和 磷酸二乙酯的含量 张培敏 张婷婷 叶明立。 梁立娜 。 (赛默飞世尔科技有限公司 上海实验室，上海 201203) 摘 要 建立 了离子色谱的方法测定三(乙基膦酸)铝原药的含量。采用 ICSll00离子色谱系统，阴离子 交换色谱柱 IonPacAS14A，分离三(乙基膦酸)铝离子。方法具有灵敏度高，操作简单，重现性好等特点。 关键词 离子色谱 ；三 (乙基膦酸)铝；原药 ；磷酸二 乙酯 中图分类号：0657．7 5；TH833 文献标识码 ：A 文章编号：2095—1035(2012)so一0079—01 2．3 标准溶液配制及样品前处理 l 刖 昌 称取三 (乙基膦酸)铝原药样 品 0．1g(精确到 三 (乙基磷酸)铝属于农药 中的杀菌剂类型，关 0．0001g)到 100mL容量瓶中，加适量水超声 3Omin， 于三 (乙基膦酸)铝及其杂质的分析方法已经有较多 溶解后加超纯水稀释定容到刻度 ，过 0．22 m滤膜 的文献报道，主要包括化学滴定法、液相色谱法 1【] 后直接注入色谱仪进行测定。 等 ，但是没有对杂质磷酸二乙酯进行分离分析 的报 3 结果与讨论 道。研究 中优化了分离条件，实现了同时分离三 (乙 基膦酸)铝和磷酸二乙酯的 目的。 3．1 色谱柱的选择 比较 了常规 的阴离子色谱柱 AS14A、AS18、 2 实验部分 AS22和 AS23对三 (乙基膦 酸)铝 、磷 酸 二 乙酯、 2．1 仪器与试剂 C1、PO 、PO。卜和 SO 6种 阴离子 的分离，选 DionexICS-1100离子色谱仪 ，Chromeleon色 择疏水性较强的离子色谱柱 AS14A，在此色谱柱上 谱工作站 (赛默飞世尔科技有限公司)。 三 (乙基膦酸)铝和磷酸二 乙酯能够得到较好分离 试剂所用阴离子标准品购 自国家标准物质研究 (见 图 1)。 所 ，所用溶液均用 电阻率≥18．2Mfl·cm 超纯水配 制 。 样品三 (乙基膦酸)铝原药 由江苏利民化工有限 公司提供 。 2．2 色谱条件 保护柱为 IonPacAG14A(4mm×50mm)，分 析柱为 IonPacAS14A(4mm×250mm)(赛默飞世 尔科 技 有 限公 司)，检 测方 式 为 外 接 H§SO (5Ommol／L)抑制 电导检测，Na2C03(8mmol／L)、 图 1 三 (乙基膦酸)铝和磷酸二乙酯的色谱图 NaHCO。(1mmol／L)和乙腈 (1．78 )混合溶液作 为流动相，流速 1．00mL／min，柱温 30℃，进样量 (下转第 83页) 1O “L。 收稿 日期 ：2012—07—12 修 回日期 ：2012—08—06 作者简介 ：张培敏，男，主要从事离子色谱分离应用研究。E—mail：nj