锑（Ⅲ）-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(10)：61—63 MetallurgicalAnalysis，2008，28(10)：61—63 文章编号 ：1000—7571(2008)10—0061—03 锑∞一铍试剂Ill—TritonX一100三元体系 分光光度法测定锑 许瑞波 ，马卫兴 ，许兴友 ，张秋荣 (淮海工学院化学工程系，江苏连云港 222005) 摘 要：研究 了锑a田0与铍试剂Ⅲ的显色反应条件 ，建立了分光光度法测定微量锑的新方法。结 果表明，在曲拉通 X_100(TritonX一100)存在下，在 pH 9．07的Na2BO7一HC1缓冲溶液 中，络 合物的最大吸收峰位于 556nm波长处，表观摩尔吸光系数为 1．98×10 L ·mol ·cmu。，检 出限为0．0018 g／mL。1OmL显色液 中，Sb0叩D在 0．06～10fig范围内符合 比尔定律 ，相关系 数 r一0．9999。方法可用于铜合金 中锑的测定，回收率在 98．5 ～101．2 之间，相对标准偏 差为 3．1O ～7．7O ，测定结果 同原子吸收光谱 法结果吻合。 关键词 ：铍试剂 Ⅲ；分光光度法；锑 中图分类号 ：O657．32 文献标识码 ：A 锑㈣在合金 中的主要作用是增加硬度 ，常被 高价金属离子，不经任何分离，可以水相直接测定 称为金属或合金的硬化剂。锑㈣及锑化合物可用 铜合金 中微量锑㈣。 于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业 ，锑㈣的特 1 实验部分 殊化学性质使其具有广泛 的用途 ，因此对其检测 有一定的意义 。锑㈣的测定方法有原子吸收光谱 1．1 主要仪器和试剂 法 、液相色谱法_l3]以及分光光度法[4等。光度 UNICOWFJ7200型分光光度计 (上海第五 法测定锑 的显色剂主要有荧光酮[5类 、孔雀绿[6 分析仪器厂)；pHS-3C型酸度计 (上海精科雷磁 类 、罗丹宁类 等；在测定 中使用有毒的有机试剂 有限公司)。 苯作为萃取剂或巯基棉吸附分离，以此提高方法 Sb㈣ 标准储备溶液 ：0．1g／L，称取 0．1000 的选择性，但是灵敏度一般较低 。偶氮类显色剂 g金属锑丝于 250mL烧杯 中，加 20mL硫酸 ，加 主要应用于稀土元素、钛 、铍 、铋等离子测定 ，对于 热使其溶解 ，冷却 ，移入 1000mL容量瓶中，以硫 锑㈣离子测定报道少并且灵敏度较低 。从铍试 酸 (1+9)稀释至刻度，摇匀。用时逐级稀释成 剂Ⅲ的结构看 ，大环具有高度强化 的共轭体系 ，离 1．0z／g／mL标准工作溶液；铍试剂 Ⅲ：4×10 域化 兀一电子系统的范 围大 ，即表现出突 出的光学 mol／L，称取 0．0200g铍试剂Ⅲ于 50mL烧杯 性质 。这样配位原子与金属离子结合形成络合物 中，用水溶解 ，移入 100mL容量瓶 ，用水定容 ，摇 的吸收光谱一般 出现在 400～600nm，该试剂 已 匀 ；曲拉通 X一100(TritonX-100)溶液 ：5g／L的 经用于钼 3、铝 的测定 。本文系统研 究了铍试 水溶液 ；NaBO一HCl缓冲溶液 ：pH 9．07，将配 剂Ⅲ测定锑㈣的显色条件 ，测定 的表观摩尔吸光 制好的0．2mol／L硼砂溶液与 0．1mol／L的盐酸 系数为 1．98×10L ·mol ·cm_。，且大量存在 按体积比9：1的比例混合 ，摇匀 ，并用 pH计校 的常见离子包括很多贵金属离子都不干扰锑㈣的 正 。 测定 。加入 EDTA试剂作掩蔽剂 ，可允存一