ICP-OES+法测定乳化液中铁含量的探讨.pdfVIP

ICP-OES 法测定乳化液中铁含量的探讨 2.2 标准溶液的配制 2.2.1 母液的配制 称取 0.1000g 纯铁粉于 100mL 的烧杯中加入25mL(1+1)盐酸溶液，加热使之完全溶解，加1～2mL 双氧 水，然后移入 1000mL 容量瓶中，再加入(1+1)盐酸溶液 20mL ，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液铁的浓度为 0.1mg/mL 。 2.2.2 铁标准溶液的制备 分别准确移取制备的母液 5mL、10mL、20mL 、25mL 、50mL 于 100mL 容量瓶中，加蒸馏水稀 释 至 刻 度 。制 得 浓 度 分 别 为 0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.02 mg/mL、0.025 mg/mL、0.05 mg/mL 的铁标准溶液。 同时制备试剂空白。 2.3 试样的处理 将乳化液摇匀，准确量取25mL乳化液试样于50mL瓷坩埚内，用一张定量滤纸叠两折，卷成圆锥体，用 剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分减去 （放入坩埚中），把卷成圆锥体的滤纸（引火芯）立放入坩埚内，要 放稳，并将大部分试样表面盖住；引火芯浸透试样后点火燃烧，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止， 燃烧时火焰高度维持在10cm左右；试样燃烧之后，将盛有残渣的移入加热到775℃±25 ℃的高温炉 中，在此 温度下保持1.5~2h，直至残渣完全成为灰烬 ；待瓷坩埚冷却到室温时，然后加入约25mL左右盐酸（1+1）， 加入盐酸的量 以浸没瓷坩埚中的氧化铁为准，再加热至沸，直至瓷坩埚中溶液的体积为10mL左右 。将瓷坩 埚中溶液转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用；分析带钢表面残留物铁时，试样用有机试剂 处理后，加适量盐酸（1+1）将试样完全溶解定容后，可直接用于分析铁含量。 3 结果与讨论 3.1 实验条件的选择 对于 ICP-OES 分析，可调节的仪器参数主要有射频发生功率、工作气体流量（包括冷却气、辅助气、 载气 ）、雾化进样速率、观察高度等。其中，功率、观察高度和雾化气压力三者是影响分析线信号的关键 素。 3.1.1 功率 在常用范围内，增大高频功率提高等离子体温度，使谱线信号增强，但 同时背景也增大；较低功率有利 于获得较好的信背比，但基体影响较重；采用大的功率则可减轻基体影响，但信背比和检出限受损 。综合考 虑这些影响因素，通过实验，以及实际工作的需要，确定实验功率为 1.1kW。图 1 是 Fe 元素在不同功率下 地信背比变化图。 图 1 Fe 元素在不同功率下的信背比变化图 2007 中国钢铁年会论文集 3.1.2 观察高度 不同元素，或同一元素不同分析谱线在其他分析条件确定的情况下，在等离子炬焰中的最佳观察高度是 不同的，这就需要在多元素同时测定过程中选择一个折衷的观察高度。图 2 是 0.01mg/mL 的 Fe 在功率为 1.10 kW 时不同观察高度下的信号强度。 图 2 Fe 元素在不同观察高度下信背比变化图 3.1.3 雾化气压力 其他实验条件不变，雾化气压力的改变对信号强度亦有较大的影响，见图 3 。 图 3 Fe 元素在不同雾化器压力下的信背比变化图 由图 1、图 2、图 3 可见，Fe 元素在观察高度 10mm、雾化器压力为 200kPa 时信号强度最佳。本工作 即以该高度和流速作为最佳的实验参数 。 表 1 为 ICP-OES 设定的分析参数。 表 1 仪器工作条件 名 称 单 位 数 值 功 率 kW 1.1 等离子气流量 L/min 15.0 辅助气流量 L/m