除草剂方法有效性研究.pdfVIP

安徽农业大学学报，2008，35(4)：544-549 JournalofAnhuiagnculturalUniversity 高效薄层析技术测定5种磺酰脲类 除草剂方法有效性研究 张 蓉 ，岳永德 ，花 日茂 ，汤 峰 (1．安徽省农产品安全重点实验室 ，安徽农业大学资源与环境学院，合肥230036；2．国际竹藤网络中心，北京 100102) 摘 要：建立5种磺酰脲类除草剂甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺 隆、氯嘧磺隆和苯磺隆残留的高效薄层析 (HPTLC) 测定方法；2种展荆为A：氯仿 +丙酮 +乙酸 (90／10／0．75，V／V／V)，B：甲苯 +乙酸已酯 (50／50，V／V)，并对建立的 方法进行确证试验 ，其中降解试验表明试验过程标准品及展开薄板不受酸、碱、氧化剂、热和光的影响，稳定性达到 了ICH的要求，在测定中不需要做其他处理。试验对HPTLC检测5种磺酰脲类除草剂的展剂饱和与否，展开方式 和温度等影响因素进行 了研究。同时用建立的方法测定土壤中氯磺 隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆，样品可以不净化 。测 定的水平为0．05、0．1和0．5mg· 一，回收率为55％一l12％，偏 离系数为4．01％ ～12．86％，方法简单快速。 关键词：高效薄层析(HPTLC)；分析有效性；磺酰脲类除草剂；影响因素 中图分类号：X132；$481．8 文献标识码 ：A 文章编号：1672—352X(2008)04-0544-06 ValidationofthemethodofHPTLC on detectingfivesulfonylureas ZHANG Rong，rUE Yong—de，HUA Ri—mao，TANG Feng (1．KeyLaboratoryofAnhuiA 一foodSafety，SchoolofResourceandEnvironment，AnhuiAgriculturalUniversity，Hefei230036； 2．InternationalCentreforBamboo＆Ratton．Beijing100102) Abstract：Themethodsoffivesulofnylureas(metsulfuronm·ethyl，ehlorsulfuron，bensulfuron—methyl，ehlorimu— ron．ethyl，tribenuron．methy1)detectedbyHPTLCwereestablished．Themobilephaseswere：A，chloroofI-In+ace— tone+glacialaceticacid，90+10+0．75，V／V／V；B，toluene+ethylacetate；5O+50，V／V．Theirvalidationwas testedincludingthestabilitiesunderthechemicalandphysicalconditions．Theresultsshow thatthemethodswere qualifiedfortheICH．Theeffectsoftheenvironmentalfactors，suchasthewayofthedevelopment。thepre-satura— tion，thetemperature，onthedevelopmentwerestudied．Themethodswereappliedtodeterminethethreesulfony— lureas(chlorsulfuron，bensulfuron．methyl，chlorimuron—ethy1)insoil．Thelevelsofthefortificationswere0．05，0．1 and0．5mg·kg～．Therecoverieswerefrom 55％ to l12％ ，andtheirRSDswererfom 4．O1％ to12．86％．1 e methodsweresimpleandfast． Keywords：HPTIC；validation；sulfonylureas；factors 高效薄层色谱 (high—performancethin—layer 于