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酚醛氰酸酯树脂固化动力学研究.pdf
孙超明 等:酚醛氰酸酯树脂的固化动力学研究 4129
酚醛氰酸酯树脂的固化动力学研究*
1 1 2 1
孙超明 ,陈 淳 ,李文峰 ,刘锦霞
(1.北京玻钢院 复合材料有限公司,北京 102101;2. 同济大学 材料科学与工程学院,上海 200092)
摘 要:通过非等温DSC 对自制的酚醛氰酸酯树脂进 阶段称为扩散控制过程。由于凝胶化反应对热固性树脂
行了固化动力学方面的研究,通过 T~β外推法得到树 的相态分布和性能具有重要的意义,因此主要研究动力
脂凝胶化温度为211.00 ℃,固化温度为246.67 ℃,后固 学控制过程的情况。
化温度为 300.78℃。通过 Kissinger 方程求解树脂固化 DSC 测量的是化学反应过程中热量的产生速率
反应表观活化能为ΔE =74.14kJ/mol ,碰撞因子为 (dH/d t),用DSC确定树脂固化反应动力学参数是基于
6
A=4.99 ×10 。通过 Crane 方程求得固化反应级数为 以下两个基本的假设:
n=0.920 。 (1 )假设DSC 测量的热量与环氧基团和固化剂反
关键词: 酚醛氰酸酯;固化动力学;DSC 应基团的消耗量成正比,即热流的变化量与反应固化度
中图分类号: T Q323. 1 文献标识码:A 的变化成正比;
文章编号: 1001-9731(2007)增刊-4129 -03 (2 )假设固化反应产生的热量与已反应的反应物
的量成正比。
1 引 言
3 结果与讨论
氰酸酯是一类综合性能优异的高性能树脂基体材
料,具有良好的耐热性、力学性能、介电性能以及良好 3.1 红外表征
的工艺性能等。酚醛型氰酸酯是其中的一类,它是在线 对自制酚醛氰酸酯做红外谱图如图 1。
性酚醛的骨架上引入氰酸酯官能团(—OCN) ,经过三嗪
环化固化反应后,在固化树脂中形成芳杂环的稳定结
构,它兼有环氧树脂的良好工艺性、聚酰亚胺的耐热性
和酚醛树脂的阻燃性,固化过程中不放出挥发性副产
物,因而是制造无空隙模塑料和复合材料的最具吸引力
的基体树脂。
本文通过对自制的酚醛型氰酸酯进行不等温 DSC
实验,对其进行了固化动力学方面的研究。
2 实 验 图1 酚醛氰酸酯的红外图谱
Fig 1 FTIR spectra of novolac cyanate ester resin
2.1 主要原材料及设备 从图1中可以看到,酚醛氰酸酯 (—OCN )的红外
酚醛型氰酸酯树脂,自制;傅立叶红外光谱仪,美 特征吸收峰为2265 、2238cm- 1。由于三乙胺的催化作用,
国PE 公司;差示扫描量热仪,型号:DSC-7,美国PE 合成得到的氰酸酯还能三聚成三嗪 (1367、1568cm-1);
公司。 此外,还有苯环的特征吸收:1600、1500cm-1 ;C— H
2.2 测 试 的特征吸收:2924、3050cm-1等。主要的杂质 (亚胺基
使用傅立叶红外光谱仪表征了酚醛氰酸酯的结构, 碳酸酯)吸收峰位于1750~1650cm-1 。
使用DSC对酚醛型氰酸酯分别做升温速率为5,10,15 ,
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