绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱／质谱测定.pdfVIP

陕 西 农 业 科 学 绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的 气相色谱 ／质谱测定 张 琮 ，冯俊涛 。唐光辉 ，高保卫 。王智辉 。张 兴 (1。西北农林科技大学 无公害农药研究服务中心 陕西省生物农药工程技术研究中心，陕西 杨凌 712100； 2．西北农林科技大学 林学院，陕西 杨凌 712100) 摘 要 ：建立了快速测定绞股蓝 中4种拟除虫菊酯类农药残 留量的气相 色谱 ／质谱检测方法。样 品采用超 临 界 CO 萃取，Florisil固相萃取小柱净化，GC／MS检测。超临界 CO 萃取适宜条件为：压力41．370MPa、温 度 4OC¨、改性剂添加量 0．08ml／g、静 态萃取 时间 25min、CO2体积为 1Oml。·方法 回收率在 92．18 一 11O．28 ，相对标准偏差为 6．33 一1O．87 。该方法快速 、灵敏 、准确，各项技术指标均满足农残检测 的要 求 。 关键词 ：拟除虫菊酯类农药残 留；超临界 CO 萃取技术 ；固相萃取技术；气相色谱 ／质谱联用；绞股蓝 我国是中药材生产大 国，现有中药材种类 已 用的质量控制要求 。 达一万多种l1]，中药材在维护人们健康方面发挥 1 材料与方法 着重要作用 。除少数一些中药材品种来源于野生 外 ，多数是通过种植获得的，所以农药残留问题依 1．1 材料 然存在 。然而 目前我 国农药残留检测方法覆盖面 1．1．1 供试材料 绞股蓝 (Gynostemmnapeta— 窄 ，检测方法标准没有 随着检测技术及时更新 ；农 phullumMakino)采 自陕西安康绞股蓝药源基 药残留限量标准与国际市场脱节，在种类数量上 地 ，取其叶片 ，洗净 ，阴干，用 中药粉碎机粉碎，过 远低于国际通行标准_2]。为了提高 中药质量，使 4O目筛 ，置于棕色广 口瓶中，备用。 中药走 向世界 ，建立 中药中农药残 留量的分析方 1．1．2 仪器 DSQ气相色谱一质谱仪 (Ther— 法 、监测与评价其残 留状况显得十分必要 。 mofisher公司)；SFXTM2—10型超临界 cO2萃 拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂 ，具 取仪 (ISCO公司)；VisiprepTM 固相萃取装置 有高效 、低毒、低残留等优点 ，近些年来广泛用于 (Supelco公司)。 中草药中同翅 目、鳞翅 目等害虫的防治。中草药 1．1．3 试剂 三氟氯氰菊酯 (99．9 )、氯氰菊酯 中多种拟 除虫菊酯类农药残 留量的分析方法很 (99．9 )、氰 戊 菊 酯 (99．9 )、氟 氯氰 菊 酯 少 ，目前有关中草药 中多种拟除虫菊酯类农药残 (99．9 )均购 自国家农药质量监督检验 中心 ；正 留量 的分析方法 有 GC—ECD 和 MSD 法 ，样 品 己烷 、乙醚、丙酮、氯化钠、无水硫酸钠 (650℃灼 处理主要采用索 氏提取、匀浆提取 、超声萃取、微 烧 4h_1。。)等均为分析纯 ，购 自西安试剂厂 ；Flori— 波萃取等。。]。超临界流体萃取 (Supercritical sil小柱 (Supelco公司)。 fluidextraction，SFE)作为一种独特 的分离技 标准储备液的配制 ：准确称取三氟氯氰菊酯 、 术 ，较传统的样品前处理方法具有操作简单、萃取 氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯 、氟胺氰菊酯、溴 时问短、萃 取效率高、无毒 、不污染环境 等优 氰菊酯和氟氯苯氰菊酯 10mg，分别用丙酮定容 点 ]。本文选取绞股蓝为研究对象 ，采用超临 至 100ml，配成 100mg／1的单标准