气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养.pdfVIP

科技与推广 ScienceandTechnologyPromotion ☆中国畜牧业 气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养 文 l张瑾 李强 海南省兽药饲料监察所 近年来 ，随着畜产品中兽药残留检验技术 降解，然而温度必须足够高以使样品成分有效汽 的发展，气相色谱质谱联用仪被广泛使用 ，大多 化。使用气流吹扫，使流量通过系统 ，即使不用 数使用者都能熟练操作仪器 ，但对于使用当中常 时，也应避免污染。使用干净衬管 ，经常检查衬 出现的一些问题应特别注意。如仪器的维护及如 管和分流平板的洁净度，需要时以溶剂清洗分流 何进行期间核查 ，目前尚缺乏一些专门的文章进 平板。使用干净的进样针，经常检查进样针 ，定 行剖析。而要保障分析数据的准确可靠，仪器状 期清洗和更换进样针 。 态是一个非常重要 的影响因素。正确 的使用及维 操作：逆时针滑开锁扣，让隔垫组件离开进样 护保养仪器不仅可以确保仪器的良好状态，还可 口，防止隔垫更换时碎屑掉入进样 口；拧开螺帽， 以延长仪器和易耗品的使用寿命 。本文 以Agilent 用镊子摘下旧的隔垫，用钢丝球和镊子把旧隔垫的 789OA—GC／MSD四极杆气相色谱质谱联用仪为例， 残余部分刮去；用压缩空气将隔垫组件吹干净；将 从载气系统、质谱真空系统、进样系统 、色谱柱 隔垫组件对准豁 口放回进样 口组件；装上新的隔 系统 、质谱系统的维护 、仪器的期间核查等方面 垫，拧上螺帽直至C形环突出1毫米，注意不要拧得 进行较详细的阐述。 太紧，否则隔垫橡胶被压紧失去弹性，针打进去会 一 、 载气系统 造成打孔效应，缩短隔垫的寿命。 1．加气 。仪器所使用的氦气约用6—8个月， 2．衬管的维护。 加气时要求99．999％的纯氦气 ，使用时开至0．5Mpa 1 清洗 。不挥发的基体将会停留在衬管当 即可，当气瓶压力显示0—1之间时，就要加气。 中，吸附以后注入的样品，造成峰的拖尾 、鬼峰 载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，会造成 或峰的丢失。衬管不太脏时，可用色谱纯的无水 谱线丰度过大。因此，要根据载气质量及时更换 甲醇或丙醇超声清洗，取叶【J烘干后继续使用。太 载气，以防止瓶底残余物对气路的污染。 脏的话则需先用清洁剂再用溶剂清洗。通常进样 2．载气净化 。一般载气经过色谱前都需要净 口不需经常彻底地清洗 ，然而进样的沉淀物有时 化，除去载气中残留烃类化合物 、氧气、水等杂 会积累在分流／不分流进样 口内。 质，以提高载气的纯度，延长色谱柱的使用寿命， 2 衬管去活。进样 口衬管上的活性位点能 减少色谱柱固定相流失，可以很大程度降低背景噪 够吸附样品组分，引起峰拖尾，还有可能损失灵 音，使基线更加稳定。Agi3．ent公司已配套的有脱氧 敏度和重现性 。去活新的衬管几乎总是比清洗过 管和金属净化器，但脱氧管使用时间过长会使吸附 的或重新去活 的好 ，特别是对于痕量分析 。常规 的氧气随着载气进入仪器，导致谱线丰度过大，因 步骤：移去玻璃毛，将衬管在溶剂或酸液中超声 此，根据需要更换脱氧管也是十分必要的。 处理；清洗并干燥，更换去活性的玻璃毛；去活 二、进样系统 性 ，进行硅烷化处理，干燥 即可。 1．进样隔垫。使用低流失隔垫，定期更换进 3．分流平板的维护。任何时候拧松或移动变 样垫，更换的频率取决于进样次数和进样 口日常 径螺母均需要更换此分流平板下的垫片，另外 ， 温度，一般 自动进样150次左右要更换隔垫。如果 一 些色谱的信号如鬼峰的出现表明这个平板脏了 不及时更换会发生系统漏气，出现鬼峰等现象。 需要更换。更换分流平板时必须先拆掉柱子 ，同 使用可行的最低温度避免样品 、隔垫和0形环的 时要小心柱箱和进样 口可能会太热以致烫伤。 A-2012~15：第18期 ScienceandTechnologyPromotion；科技与推广 三、色谱柱的维护 种玻璃材质 ，一定要注意保护眼睛。 1．避免色谱柱 断裂 。不要让色谱柱接触尖 5．色谱柱维护建议。了解待测样品的含量， 锐的边角，避免太紧缠绕或弯曲色谱柱 。存在极 尽量减少进样量，如果全部未知，最好先摸索色 小的划痕或者聚酰亚胺保护层破损时，熔融石英 谱条件 ；避免用大孔径柱；避免用厚液膜柱；用 柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却、柱箱风扇 检测性能的标样检查系统性能；定期进行预防性 导致的振动以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施 保养，减少维修次数；保留仪器维护档案。 加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出 6．色谱柱 的保存 。将色谱柱堵头插在柱两 现，直到发生断裂。若一根断裂的色谱柱已经被 端 以防止碎片进入柱 内，色谱柱的堵头出厂时配 加热，很可能就破坏了固定相 。丢弃断裂的一段