三氟化硼微型胶囊制备的研究.pdfVIP

三氟化硼微型胶囊制各研究 洪宗国 雷玉平 中南民族学院化学系430074 摘要： 本文探讨了喷雾法制各三氟化硼微型胶囊工艺中包裹材料的选择，三氟化硼在包裹材料 中的分散、乳化和稳定，成囊过程中温度、压力和喷雾孔径与囊形、囊径和包裹率的关系， 以及如何处理三氟化硼在微囊表面的吸附与微囊相互粘接等问题。制得在不同热控温度下使 环氧树脂交联的三氟化硼微型胶囊。 关键词：三氟化硼、微型胶囊、制各条件。 三氟化硼是环氧树脂的一种低温快速固化剂。但由于固化速度太快难以作为单一组分产 品进入市场，通常将粘料与固化剂分开包装，随配随用。每次配制必须马上用完，否则很快 失效。又由于三氟化硼固化的环氧树脂通常较脆，不利于柔性材料的粘接。因而限制了其应 用范围。为了解决这些问题，我们试图利用喷雾法将三氟化硼微囊化，利用不同熔点的包裹 材料控制释放温度，利用包裹材料在常温下的稳定性制成单组分环氧树脂产品，利用包裹材 料分子的柔顺性改善固化环氧树脂的脆性。其初步结果已经作过报道。m本文着重探讨三氟 化硼的微囊化条件，包括包裹材料的选择，三氟化硼在熔融包裹材料中的分散、乳化和稳定 成囊过程中温度、压力与喷咀孔径对囊形、囊径与包裹率影响，袭面吸附问题的处理和轴联 的防止等。并利用喷雾法制备出具有不同热控温度，不同常温保存期的三氟化硼微型胶囊系 列产品。 1、实验 1．1、实验材料 15。C 囊芯：三氟化硼一乙醚c口bp．1 包裹材料：1”m口．48～520c 2”mp．58-620C 3“mD 68-720C 44 mp．78～820C 极性调整剂，乳化剂，抗粘联剂，溶剂等。 空压自妒喷枪，微囊收集器等。 l 2、制备工艺 调整剂包裹材料 乳化刹 抗粘剂 t t + ● 囊芯一极性调整一一熔融一一分散乳化一一喷雾一一水洗一真空干燥一包装一成品 2，结果与讨论 2．1、实验结果 用喷雾法制各系列微囊产品。有关参数见表1： 表l、三氟化骝微型胶囊参数 2,2、影响产品质量的因素 2,2．1、包裹材料的选择： 包裹材料的选择主要依据下列因素： A、热控温度。根据设计所需的热控温度，选择单一或多组分的固体物质，调整其用量 比，使其固熔体温度恰好落在设计的热控温度上。 B、常温稳定性。应保证在常温下包裹材料本身不能使环氧树脂交联固化；应保证包裹材 料与环氧树脂之间不互溶．以免配成单一组j于产品时，微囊壁不能有效保护囊芯，使之进入环 氧树脂体系中引发环氧树脂固化交联；应保证包裹材料与囊芯不反应，以免失效；不互溶，以 免渗透；由于三氟化硼与环氧树脂均为极性物质，可选择弱极性或非极性物质作为包裹材料， 以保证其低温稳定性，延长贮存期。 c、柔顺性。由于微囊热溶后包裹材料递入环氧树脂胶料混合体系中，因而包裹材料的结 构与分子量的大小将直接影响环氧树脂胶的脆性、机械强度与粘接性能，微囊加入量较大时影 响更大。长链非极性或弱极性的包裹材料可增加固化环氧树脂的柔顺性，但过量则会损害其机 械强度和粘接性能。 此外稳定性，安全性以及多组分之间的互溶问题也是应考虑的园素。 2．2．2、乳化条件的选择 三氟化硼一乙醚为极性物质，与许多长链非极性或弱极性物质在熔融温度下不互溶，加入 乳化剂进行搅拌可以分散，但放置后容易分层，难以形成稳定的乳化体系。我们通过加入极性 调整剂对三氟化硼的极性进行调整，用弱极性晌物质置换三氟化硼～乙醚中能乙醚，使其极性 降低，再加入乳化剂和乳化稳定荆，通过搅拌可获得均匀稳定的乳化体系。 在乳化过程中，包裹材料、囊芯、极性调整剂、乳化剂以及乳化稳定剂的配比是影响乳化 的关键技术参数。温度和搅拌速度也是一个重要因素。温度一般选择在熔融温度以上，搅拌应 保持均匀，并在均匀搅拌下进行喷雾成囊操作。