大豆中VE气相色谱-质谱分析.pdfVIP

迟家平等，《辽西蜂胶中一新的桂皮酸酯成分的分离与鉴定·药学学报》1996，31(70)： 558—560。 迟家平等，《辽两蜂胶挥发物成分的研究》，《蜜蜂杂志》，1994，(10)。 卫永第等，《色质联用法分析蜂胶挥发油成分》，《分析测试学报》，1996．7．25，15(4)。 The．Ackermann，Fast of Crudes．Food 42 ChromatographicStudyPropolis Chemis!ry (1992)135一138。 大豆中VE的气相色谱一质谱分析 李兆新 李晓川 尚德荣 袁欣 李雯洁 (中国水产科学院黄海水产研究所青岛266071) 杨村 (北京化工大学 北京 100029) 摘要以气相色谱～质谱研究了天然VE产品中的组成成分。研究了最佳色谱工作条 件，系统地标注了15种主要组分的名称，以面积归一法确定了各组分的百分含量。 80年代术以来，随着人们对天然物质的青睐，回灿自然潮流的兴起，对天然VE的提取和 研究又成为新的热点，而从天然油料中提取的天然VE成分比较复杂，有n、B、y、6型生育酚。 由于提取过程中VE的聚合和氧化，还会存在VE的衍生物。同时，据所选用原料的不同和提 取技术的差异，天然vF组分更为复杂。天然vE的提取技术有真空蒸馏、超临界和分子蒸馏 法等。目前用分子蒸馏法从大豆油脚中提取火然vEL二获得成功，进入上业化实用阶段，其产 品VE(a取y)含量达40％一50％，达到国际市场上同类产鼎质量水平。但从大豆油脚中提取 天然VE一般含有植物油的其它脂肪酸组分，并且存在多种甾醇类化合物。vE的测试有气相 的色谱峰相距很近，以保留时问定性存在困难。而且标准物质小易得到，尤其是三烯生育酚和 一些甾醇类的纯品提纯和保存都十分困难，价格昂贵。此时以气相色谱一质谱联用仪分析天 然VE就显示出方法上的优势。本文以气相色谱一质谙分析技术对天然vE产品进行研究， 系统地标注了其组成成分。 1．实验材料和方法。 1．1实验材料。天然VE样品由北京化T大学分r蒸馏技术研究窜提供。样品是将花 生油油角酯化后，以多级分子蒸馏法提取的。为棕红色粘稠状液体，贮存时通氮气密封保存。 1．2样品处理方法。取样品0．109用诈已烷5．Oral溶解后备GC—MS分析使用。 1．3实验方法。气相色谱一质谱仪：HP 9ml／min；辅助检测器温度：280℃；质谱仪 1℃／min；270一290℃，4。(Jmin；载气流量：氲气，0 291 2．试验结果。 2．1 天然vE中各组分的气相色谱一质谱总离子流图。 茎b趣 图1天然VE的总离子流图 2．2天然vE产品中的组成成分。 裹1 天然VE产品中的组成成分 子 式 与NIST库匹 峰的序号mk保留时间Iie—英文名称English中文名称Chi一分 面积百分比 Mo／amle Area 配率ht幽g percent number#rnalntime(n血) fir讪 rate(％) (％) 10．{3一Octadec{l- 1 2．80 r八碳二烯酸 GoH3402 99