HBCD+和BDE209+小管萃取及GC-μECD+检测.pdfVIP

持久性有机污染物论坛2010 暨第五届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 HBCD 与BDE209 小管萃取及 GC-µECD 检测 Tubulet Extraction and GC-µECD Detection of HBCD and BDE209 1 1 1 2 1* 张清海 ，梁文劲 ，张再利 ，魏东洋 ，贾晓珊 1 2 ( 中山大学环境科学与工程学院，广州，510006；环境保护部华南环境科学研究所，广州，510006; *联系人，E-mail: jxs1@) 1 ( School of Environmental Science and Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou, 510275; 2 Institute of Environmental Science, MEP, Guangzhou 510000) 1. 引言 HBCD(六溴烷十二烷)和 BDE209(十溴联苯醚) 已被认定为 POPs ，其在生态环境中存在的普遍 性和对生物的危害性已被公认。目前在此类物质的萃取方法和最终检测手法方面还存在不少问题。 因传统萃取方法消耗大量化学试剂，同时回收率也较低，如何提高与改善 HBCD 和 BDE209 的萃 取方法具有重要意义。另外，因此类物质在高温条件下不稳定极易分解，故 GC-µECD 检测的研究 较少，多数采用 GC/MS 或 HPLC 进行检测。研究与开发在 GC-µECD 条件下检测此类物质可减少 检测设备费用又可提高精度。本论文即针对该问题从液态和固相两个方面进行相关探索，为 HBCD 和 BDE209 的研究提供更加便捷、科学和可靠的方法。 2. 材料与方法 仪器：气相色谱仪：安捷伦 7890A，µECD；色谱柱DB-5 ：15m×0.25mm×0.1um；旋转蒸发仪 及氮吹仪等。试剂：正己烷、丙酮、甲醇等有机试剂。标样配置：用 HBCD 、BDE209 标样，以甲 苯为试剂配比成 0.005、0.01、0.05、0.1、0.5mg/ml 的标样。样品液体配置：模拟HBCD 与 BDE209 在环境中含量，HBCD 先溶于甲醇，后用超纯水稀释配成 0.01、0.05 和 0.1mg/ml 的样品。BDE209 先溶于甲醇，配成 40 和 60ug/g，倒入25ml 离心管，置于通风厨中晾干。 3. 结果与讨论 3.1 HBCD 与 BDE209 萃取方法 HBCD 用移液管吸取 5ml 上述各浓度置于 10ml 的离心管中，加入 5ml 萃取剂后在于 30℃， 30min，45kHz ；静止 10min,分离上层有机相置于棕色瓶中。重复 3 次。有机相旋转蒸至 5ml 过复 合柱进行梯度洗脱，上样后用 30ml 正己烷进行预淋洗，后用 50ml 正己烷与丙酮(V/V=1/1)洗脱， 并收集后洗脱液，旋转蒸发并置换为正己烷，后氮吹至 0.5ml 。每浓度2 次重复。 BDE209 先用甲醇溶解，在 25ml 的离心管中加入 1g 铜片、10g 的各浓度含量石英砂、20ml 萃 取剂后在于 30℃，30min，45kHz ；静止 10min,分离上层有机相置于棕色瓶中。重复 3 次。后续处 理如上同样操作。 3.2 HBCD 检测方法及效果 通过对 HBCD 进行如下方法检测：GC-µECD 检测方法：不分流进样，进样量 1 µL，进样口温 度 250 ℃，检测器温度 260 ℃，升温程序：110℃停留 2min ，40 ℃/min 升到 250 ℃，10℃/min 升 300℃ 停留 2min 。总共用时 12.5min。图 1 为 HBCD 标样各浓度均值回归分析图。HBCD 标准曲线及线性 回归方程为：y = 18889.43190x – 49.98565 ；相关性：0.99996 。其回归方程具有良好的可靠性。 18 持久性有机污染物论坛2010 暨第五届持久性有机污染物全国学