微型滴定在非水滴定中的应用.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 刊 JoURNALOFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGEApr．1998 微型滴定在非水滴定中的应用 徐 青 顾小玉’ (杭州师范学院‘化学系) 摘要 奉文报导了微型谪定应甩在非批滴定中，使非水溶剂的舶量减少纠原来的10“，方法简 便、快速。结果与常量分析相比，相对偏差小于0．3％． 关键词微型滴定，非水滴定，应用 文献m报导了微型滴定在定量化学分析中的应用，该：采用的微型滴定装置使用聚乙烯导管对于 某些非水滴定剂会受到腐蚀。本文对该裴置进行了改进，并将其应用于非水滴定。由于非水滴定剂价格 较高，常量测定费用颇大，采用微型滴定可使非水溶剂与其它试荆的用量大大减少，既节省经费，又降低 了化学药品的污染。本文方法与对应常量分析方法相比．相对偏差均小于o．3％，效果极其明显。 1实验部分 1．1微型滴定装置 微型滴定装置由微型滴定管、微型锥瓶、 加液滴管、微型玻璃滴嘴，电磁搅拌器，弹簧夹 组成。见图1。 因本文研究的是非水滴定。非水溶剂及滴 定剂如HAc和HC[Ot对聚乙烯塑料有腐蚀作 用，故毛细塑料导管(01 ram)很容易破裂漏 液，本文中用的是自制玻璃滴嘴，将其与微型 滴定管连接，中间用生料带密封，控制开关放 在滴定管的上端，滴定管上套一乳胶管，管上 央一弹簧夹。加液时，松开弹簧夹，用滴管仲入 管中加液。囡滴管加液速度快。滴定管嘴拉制 6 得很细(中1mm)，滴速慢，对自Ⅱ液影响不大。 该装置使本文研究非水滴定得以顺利进行。 1，微型滴定管 2、夹子 3、乳胶昔 1．2试剂 4、毛细玻璃管 5、徽型锥糕 6，电磁搅拌器 HCIO．一HAc0．1m01·1-(滴定剂)， 图1 微型滴定分析装置 邻苯二甲酸氢钾(基准物)·结晶紫o．2％冰醋酸溶液(指示剂)微型滴定时将该液稀释10倍．冰醋酸 (溶荆)，乙酸酐(除水荆)。无永NaAc、氨基乙酸(样品)。 1．3实验操作 1．3．1常量分析的具体操作参见文献[引。 ·现在上虞丰惠中学工作 76 杭州师范学院学报 1 998定 1．3．2微型滴定分析 在微量分析天平上准确称得一定量样品于微型锥瓶中，加适量HAc溶解，加指示剂1～2滴．用 HCl0。～HAc标准溶液滴定溶液紫色刚消失，刚现蓝色为终点，每一样品平行三分。 2结果与讨论 2．1实验结果 表l微型滴定与常量分析的结果对照 2．2结果讨论 1)本文使用的微型滴定装置是对文献01应用装置进行了改进。中1nllll的塑料导管很细，用螺 旋式控制阀反复挤压，导管很容易破裂。我们自制的微型滴管是用玻管根据不同的要求拉制成的，滴数 可以控制，破碎可以及时更换，制备简易、方便，适用于对甥料管有腐蚀性的非水滴定。 2)用微型滴定代替常量滴定，试剂用量仪为原来的十分之一，这一优势对非水滴定显得更为突 出，常量非水滴定时，非水溶剂的用量很大，若给学生开实验，实验经费开支很大，若改用微型滴定．可大 大减少溶剂用蹙，效果显而易见。 3)因微型玻璃滴嘴的毛细管口拉得很细，每滴的量可控制得很小．且滴定管的刻度精确．可读至 小数点后第三位，故滴定误差可达到定量分析的要求。 4)该方法属微量容量分析，适用于酸滴定碱，若是碱滴定酸，误差将会增大，见文献Ⅲ。 参考文献 I王洪莫·方国春，王高波．大学化学，1996，11(5) 2武汉大学主编．分析化学实验(第二版)．武汉：武汉大学出版社，1995 3孙谨，吴莲宝编非水滴定上、下册北京；科学出皈社，1983 (下转第79页)