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食品中还原糖的测定 （GB/T5009.7-2008） 碳水化合物又称糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成，为人体提供主要的热量，也是机体重要的构成成分之一。食物中的碳水化合物一般分为单糖、双糖和多糖。 第一法 直接滴定法 原理 试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲基蓝做指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定），根据样品液消耗体积计算还原糖含量。 注意事项： 滴定过程中，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10ml左右；当浓度过低时则直接加入10ml样品液，再用还原糖标准溶液滴定终点，消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml样液中所含还原糖的量；在乙液中加入少量亚铁氰化钾以消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察干扰；滴定时要保持样液呈沸腾状态；测定过程中必须做预试；严格控制滴定的操作条件。 第二法 高锰酸钾滴定法 原理 试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 食品中蔗糖的测定 （GB/T5009.8-2008） 蔗糖是由葡萄糖和果糖组成的双糖，本身不具有还原性，在一定条件下可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。 第一法 高效液相色谱法 第二法 酸水解法 原理 试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定，水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 注意事项： 操作中应严格控制样品水解时酸的浓度及用量、水解的温度和时间及取样液体积等，当达到规定水解时间时应迅速冷却，防止果糖分解，才能获得准确的结果。 食品中淀粉的测定 （GB/T5009.9-2008） 淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子，即直链淀粉和直链淀粉。 第一法 酶水解法 原理 试样经除去脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。 注意事项 由于淀粉酶溶液配制后活力降低较快，应临用新配，贮存于冰箱中，使用时温度不能高于80℃；样品处理时，先用乙醚洗除脂肪，再用85%乙醇洗去可溶性糖类。 第二法 酸水解法 原理 试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。 注意事项 应严格控制样液量、所用酸的浓度及加入量、水解时间等水解条件；由于时间较长，应使用回流装置。 食品中亚硫酸盐的测定 (GB/T5009.34-2003) 食品漂白剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些漂白剂用于食品，解离成亚硫酸，具有还原性，显示漂白、脱色、抗氧化和防腐作用。 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反映生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 注意事项： 36%甲醛易聚合沉淀，用时需标定其浓度；盐酸使用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅，量少，显色深；二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低，必须临用前用新标定的二氧化硫标准溶液稀释；显色时间和温度对颜色有影响，因此要严格控制显色时间和温度。 第二法 蒸馏法 原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收，吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量，本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 注意事项 对于含蛋白质和糖等的样品，在蒸馏过程中会膨胀和产生气泡，使亚硫酸测定值降低，可以采取减小试样量或使用消泡剂硅酮油的方法来消除。 两种方法比较 经过实验，两种方法检查结果的差异无显著性意义。但盐酸副玫瑰苯胺法存在着一些不足，其中二氧化硫标准溶液不稳定，必须临用前进行标定；样品前处理繁琐；试验中使用的苯胺为致癌物质。而蒸馏法操作简便，实验中使用的试剂安全无污染，所以蒸馏法更简便易行。 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 （GB5009.33-2010） 硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工工业中最常使用的发色剂、防腐剂。 第一法离子色谱法 第二法分光光度法 （镉柱法——硝酸盐测定） 盐酸萘乙二胺法——亚硝酸盐测定 原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝