土壤中稀禾啶残留量测定的方法.pdfVIP

口 种 植 与 环 境 土壤 中稀 禾 啶残 留量 测 定 的方 法 牟 钰 刘 庆 (国家农业标准化监测与研究中心(黑龙江150036) 稀禾啶属低毒除草剂 ，为内吸传导型茎叶处理 1．97、3．94、19．7、39．4、197微克 ／毫升的标样溶液。在 剂，是细胞有丝分裂抑制剂。禾本科杂草易吸收而造 上述条件检测，测定各进样浓度对应的峰面积，获得 成分生组织停止生长。受害杂草 3天停止生长，2～3 一 系列对应的峰面积值。以峰面积Y和进样浓度x 星期后死亡。该除草剂的使用是农业生产现代化的 (微克 ／毫升)作图，得到土壤的直线回归方程。结果 重要标志，能有效地控制农 田杂草的危害，并随着农 显示 ，烯禾啶不同进样浓度与峰面积呈现 良好的相 作物品种改 良、灌溉条件的完善、化肥的广泛使用 ， 关性。标准曲线见图 1。其Y=3586．2x一1708，线性相关 对作物产量的增加，农产品品质的改善以及提高劳 系数 r：0．9999。 动生产率起到了重大作用，在农药中除草剂的推广 应用发挥了不可估量的作用。自2O世纪7O年代 以 来，其发展迅速 ，产量、销售额和使用面积均居农药 之首。国内外均有关于稀禾啶在土壤及一些粮食作 物物中残留分析方法的报道，如生测法、紫外分光光 度法、高效液相色谱分析法、气相色谱法。本试验利 用高效液相色谱法测定土壤稀禾啶残留量。该方法 图1稀禾啶的标准曲线 简便、准确度高、前处理简单，能够满足土壤中稀禾 取土壤样品2000克 ，去除杂质，研磨后过 2O目 啶的分析要求。 筛，在 l05℃高温烘干，备用。取风干土壤样品20克 1材料与方法 放入 250毫升的三角瓶中，加入 甲醇 ／水 (8：2)5O 1．1仪器 试剂取色谱条件 毫升，超声提取 30分钟。在铺有助滤剂的布氏漏斗 高效液相色谱仪，带可变波长紫外检测器。色谱 中减压抽滤，用 甲醇 ／水 (8：2)80毫升淋洗滤渣 。 柱为 C。柱，内径4．6毫米，长度 250毫米，粒径 5微 合并滤液，移入分液漏斗中，加人 0．1摩 ，升氯化钙 米 ，柱温 30~(2。检测器为紫外检测器，检测波长280 水溶液 20毫升，用三氯甲烷萃取 3次 (50、50、40毫 纳米。流动相为乙腈：甲醇 ：水：冰乙酸 =45：15：4O： 升)。萃取液过无水硫酸钠脱水于250毫升浓缩瓶 0．1。流速 1．0毫升 ，分钟。灵敏度0．002AUFS。进样 中，置于旋转蒸发器40℃下减压蒸干，加入 1毫升 甲 量为 10微升 。电子天平 (0．0001克 )，超声振荡器 ， 醇溶解残渣，过层析柱净化。 超纯水制备仪，电热恒温水浴锅 ，水浴振荡器 ，旋转 在层析柱内依次装人 5克硅胶及少许无水硫酸 蒸发仪，电热恒温鼓风干燥箱。 钠 ，用乙酸 乙酯湿润硅胶 。加入样 品后，用 乙酸 乙酯 稀禾啶标准储备液的制定。精密称取0．0100克 70毫升进行淋洗。前 1O毫升弃掉，收集后6O毫升。 稀禾啶标准物质到 l0毫升容量瓶中，用乙腈溶解并 在40E下减压蒸干，用乙腈定容 1毫升，待测。 稀释至刻度 ，此溶液每毫升含稀禾啶 1．0毫克 ，该溶 吸取处理后的试样溶液 10微升进行高效液相 液在 (0～4 )条件下保存期为2个月。 色谱法分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液 稀禾啶标准使用液的制定。吸取稀禾啶标准储 中稀禾啶的含量 。 备液 5毫升于50毫升容量瓶 ，加乙腈至刻度，然后 样品中稀禾啶含量的计算公式