隐钾锰矿(K-OMS-2)的人工合成和表征.pdfVIP

科技信息 。科教前沿o SCIENCETECHNOLOGYINFORMATION 2009年 第 13期 隐钾锰矿(K—OMS一2)的人工合成与表征 刘金华 ’付廷明 (1．临朐县国土资源局 山东 临朐 262600；2．南京理工大学化工学院 江苏 南京 210094) 【摘 要】回流法制备了隐钾锰矿型氧化锰八面体分子筛(OMS一2)，并对合成的OMS～2进行了XRD、SEM、BET表征，结果表 明，通过酸 回流方法制备的氧化锰材料具有-R,-~的隐钾锰矿结构，合成的锰系微孔材料 OMS一2具有纳米棒状结构，BET显示其具有微孔结构 。 【关键词】OMS；催化；热分解 O．引言 土壤氧化锰矿物是动植物锰素的重要来源 。是土壤 中的重要吸附 载体、氧化还原主体、化学反应催化剂及环境信息载体，其资源属性和 环境属性 日益受到人们的关注。开展土壤氧化锰矿物的合成、转化及 性质研究，对于深入 了解和认识锰的地球化学行为、土壤演变、土壤质 量与生态环境之 间的关系 ．促进氧化锰矿物资源的开发与利用具有重 要的理论和实践意义 。 氧化锰八面体分子筛 (OMS一2)的晶体结构 由2x2共边的八面体 MnO 链构成 ，链与链之 间通过八面体 MnO 顶点的氧原子相连构成 图2 K—OMS一2材料的扫描电镜照片 大约0．46nmx0．46nm的一维孔道。因为OMS一2具有混合+2、+3、 +4价态的锰离子 又有大量敞开 的层间和孔道结构 所以0MS一2作 2．3气体吸附曲线 为一种新型催化剂在催化领域得到了广泛的应用lI-3]。本论文合成了棒 图3是 OMS一2材料的氮吸附等温线，可以看出 ，等温线上较低 状隐钾锰矿型氧化锰 (K—OMS一2)，并对其进行了表征。 的p／P。对应微孔填充 ，较高的p／P。对应毛细管凝聚 ，属于第 Ⅱ类吸 1．实验部分 附等温线 ，在低 的相对压力下出现急剧增加提示材料 中微孔的存在 ， 1．1试样 这些微孔来 自氧化锰八面体的有序堆积形成的2x2有序孔道 ，在高的 KMn04、MnSO、浓 HNO3、AP、乙醇均为分析纯试剂。 相对压力下 的吸附归结于棒状材料团聚时形成的大 L。 1_20MS一2的制备与表征方法 OMS一2的制备按如下方法进行 ：67．5mlMnSO4(1．75M)与 6．8m1 浓 HNO，加入到 500ml圆底烧瓶 中，搅拌并逐滴加入 225mlKMnO (0．4M)溶液，回流搅拌24h，过滤出固体，用去离子水洗涤至 中性 ，得 产物K—OMS一2，使用前 120℃过夜烘干。 XRD在 日本理学 Rigaku (DM／AX—RA)X射线衍射仪上进行 (Cu 靶 Kd线 ，射线管 电压 50kV，电流 150mA)；BET比表面积在美 国 COULTERSA3100上进行；扫描 电镜在德国oxfordInstrumentJEM一 2000CX型扫描电子显微镜 上进行 2．结果与讨论 2．1XRD表征 图 1为 0MS一2材料的xRD图 ，其 中20=17．9。，28．7。，37．5。， 41，9。，49．9。和 60．1。处尖锐的强衍射峰可 以归属为 隐钾锰矿 (KMnO ，JCPDS29一lO2O)型结构的晶相衍射 ，表明合成的OMS一2材料有隐钾 锰矿型结构 。 2．2SEM表征 、 图3 K—OMS一2材料的等温氮气吸附曲线 图 2所示为 OMS一2的扫描电镜照片 ，通过照片可知所合成 的 OMS一2为直径约为 100nm、长度2微米 的棒状结构 ．棒之 间相互聚集 2．4元素分析 成 2O微米左右的聚团。 0 ’0 20 30 4o 5O 6o 70 8o 2THETA 图 1 K—OMS一2的X射线衍射图谱