顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂.pdfVIP

广东药学院学报 JournalofGuangdongPharmaceuticalCollege Feb．2011，27(1) 顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱 中 残留溶剂 罗春，李咏华 ，陆柳容 (广州医药集团有限公司／广州汉方现代中药研究开发有限公司，广东 广州510970) 摘要：目的建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法 ，FID 检测器，应用 DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯 甲烷进行测定。进样 口温 度：160℃；检测器温度：230oC；载气：N ；载气流速：10mL／min；分流比：1：2；顶空进样器平衡温度：80 ℃；平衡时间：30rain；进样体积：1mL。结果 被测组分均能得到有效分离，在所考察的质量浓度范围内 线性关系 良好 ，r=0．9995～0．9998，平均回收率为90．0％一l11．1％。对本企业生产的6批样品进行 检测，其溶剂残留均低于人用药品注册技术要求国际协调会 (ICH)规定的限度。结论 本方法灵敏、准 确、可靠，可用于硫酸长春新碱中有机溶剂的检测。 关键词：顶空毛细管气相色谱法；硫酸长春新碱 ；残留溶剂 中图分类号：R927 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn．1006—8783．2011．01．015 文章编号：1006—8783(2011)01—0O57—03 Determinationofresidualsolventsinvincristinesulphatebyheadspacegas chromatography LUO Chun，LIYong-hua，LU Liu—rong (GuangzhouHanfangPharmaceuticalCo．Ltd．，GuangzhouPharmaceuticalGroupLtd．Co．，Guangzhou， Guangdong510970，China) Abstract：0bjectiveToestablishamethodfordeterminingresidualsolventsinvincristinesulphate． M ethodsHeadspacegaschromatographywasemployedonDB-624 capillarycolumn todetectmethanol， alcohol，acetone，benzeneandchlorofomr withinjectionporttemperatureat160℃ andFID detector temperature230℃ ．TheloadinggaswasN2withavelocityof10mL／minatasplitratioof1：2．The balancetemperatureofheadspaceis80℃ f0r30min．ResultsThelinearities(r=0．9995—0．9998) weresatisfactoryandfivekindsofresidualsolventswerecompletelyseparated．Theaveragerecovery rate wasintherangeof90．0％ 一111．1％．Sixbatchesofsamplesmadeinourcompanyweredetectedandall resultsoftheresidualsolventswerelessthanthelimitsetbyICH．ConclusionThemethodswereprovedto beaccurateandsensitiveandcanbeusedofrdeterminationof5residualsolventsinvincristinesulphate． Key words：headspacecapillarygaschromatography；vincristinesulphate；residualorganicsolvent 硫酸长春新碱是畅销的植物抗肿瘤药物 ¨J，在 “残留溶剂测定法”的指导原则 ，采用顶空气相色 以长春花为原料制备硫酸长春新碱过程 中使用了甲 谱法，同时测定上述 5种有机溶剂，方法简便，结果 醇、乙醇、丙酮、三氯 甲烷、苯 5种溶剂。本试验将生 准确可