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黄素馨化学成分及其抗氧化活性 　　[摘要] 对黄素馨Jasminum giraldii根皮的化学成分进行研究。采用正相硅胶、Sephadex LH-20以及Rp-HPLC制备柱色谱法，从黄素馨乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到10个化合物，通过MS和NMR等谱学方法，鉴定结构为（+）-?皮树脂醇（1），（+）-丁香树脂醇（2），（+）-丁香脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷（3），齐墩果酸（4），3-甲氧基-4-羟基桂皮醛（5），芥子醛（6），3， 5-二甲氧基对羟基苯甲醛（7），1-（4-甲氧基苯基）乙醇（8），反式桂皮酸（9），4-（1-甲氧基乙基）苯酚（10）。化合物1～3，5～8以及10为首次从素馨属植物中分离得到；化合物4和9为首次从该植物中分离得到。采用 DPPH自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性的筛选。结果显示，化合物1显示出强的自由清除能力（IC50为55.1 μmol?L-1），活性强于维生素C（IC50为59.9 μmol?L-1），化合物2显示中等强度自由清除能力（IC50为79.0 μmol?L-1），活性弱于维生素C，但强于2， 6-二羟丁基对甲酚（IC50为236 μmol?L-1）。 　　[关键词] 黄素馨；化学成分；木脂素；苯丙素；DPPH自由基清除法抗氧化活性 　　[收稿日期] 2014-01-15 　　[基金项目] 国家重点基础研究发展计划（973）项目（2010CB535002）；陕西省中医管理局重点实验室项目（09SYS01） 　　[通信作者] 冯锋，Tel：（025E-mail：fengfeng@；岳正刚，Tel：（029E-mail：liuxingjian1981@163.com 　　黄素馨Jasminum giraldill Diels.是木犀科Oleaceae素馨亚科Jasminoideae Knobl.素馨属Jasminum Linn.植物。主要生长在海拔300～1 500 m的山谷、灌木林中，分布于我国陕西、湖北西北部及山西、甘肃、河南、四川与陕西交界处的地区[1]。黄素馨根皮药用名称作“荃皮”，又称作“全皮”、“前皮”、“山救驾”、 “小柳拐”、“黑牛眼”、可秋季或全年采收，切片后鲜用或晒干， 在陕西一带作为地方药材使用。据《陕西中草药》记载，黄素馨的根皮具有活血祛瘀、生肌、收敛的功效，可以用来治疗跌打损伤、瘀血内滞、骨折、刀伤，属于活血祛瘀药[2]。目前有关黄素馨植物化学成分及其药理作用的研究报道不多，为了更合理的开发和利用黄素馨植物的药用价值，本课题组对黄素馨的化学成分进行了深入研究，前文报道了从乙酸乙酯部位中分离得到1个新苯丙素和1个新木脂素的结构鉴定及其活性筛选[3]，本文报道10个已知苯丙素、木脂素和三萜的结构鉴定及其活性筛选结果。 　　1 材料 　　HALO DB-20R UV-VIS型紫外分光光度计；Perkin-Elmer 343型旋光仪；Shimadzu FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪；Bruker-AVANCE 500核磁共振仪；Waters Quattro Premier型和Agilent Technologies 6550 Q-TOF质谱仪以及Agilent Technologies 6520 Accurate-Mass-Q-TOF LC-MS液质联用仪；Waters 2695高效液相色谱仪，Shimadzu LC-6AD型高效半制备液相色谱仪（Ultimate XB-C18或Allsphere ODS-2制备柱）；Molgene 1810a型纯水仪；RV 10D digital FLEX型旋转蒸发仪（IKA公司）；DLSB-5/20型低温冷凝循环泵（郑州科工贸公司）；Sephadex LH-20（瑞典GE Healthcare Bio-Sciences AB公司）；柱色谱硅胶（100～200 ，200～300 目）均为为青岛海洋化工厂产品，薄层硅胶为烟台江友硅胶发展有限公司生产；本实验所用试剂均为天津科密欧公司分析纯和色谱醇产品。 　　药材于2009年10月采自陕西省秦岭太白山区，经陕西省药检所郭耀武教授鉴定为木犀科素馨属植物黄素馨J. giraldill的根皮，标本现存秦巴山区中药发展协同创新中心，标签为黄素馨样本。 　　2 提取与分离 　　干燥的黄素馨根皮（20 kg），粉碎后用100 L 95%乙醇浸渍提取4次，每次3 h，提取液合并静置，上清液减压浓缩后过D101大孔树脂，依次用水和95%乙醇洗脱，95%乙醇洗脱部分共15 L，减压回收溶剂得浸膏，冷冻干燥为895 g。将粉末（895 g）分散于2 500 mL水中，依次用石油醚（4 × 2 500 mL）