分散固相萃取／高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留.pdfVIP

第30卷 第 3期 分析测试学报 V01．30Nn3 2011年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 312～3l5 分散固相萃取／高效液相色谱 一串联质谱法检测大 葱中虫酰肼 、涕灭威及其衍生物的农药残留 丁葵英，吕文刚，孙 军，董 静 ，郝 莹，宫小明 (潍坊出入境检验检疫局技术中心，山东 潍坊 261041) 摘 要：采用分散固相萃取法净化(DSPE)，高效液相色谱一串联质谱法(HPLC—MS／MS)在分时段多反应监 测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取 剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为提取剂时，4种农药在 10—120 L范围内线性关系良好，且方法的 定量下限(LOQ)均低于 10~g／kg；在 10ixg／kg的加标水平下，大葱基质中4种农药的平均回收率为60％～ 110％，相对标准偏差 (RSD)小于5．O％。该方法操作简便快速，定量准确 ，干扰小，能用于大葱基质中虫酰 肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 关键词：分散固相萃取；液相色谱一串联质谱；多反应监测；农药残留；大葱 中图分类号：0657．63；F767．2 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)03—0312—04 d0i：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．03．016 DeterminationofTebufenozide，Aldicarb，Aldicarb—sulfoxideand Aldicarb—sulfonei13ScallionUsingDispersiveSolidPhaseExtraction LiquidChromatography——Tandem MassSpectrometry DING Kui—ying，LU Wen·gang，SUNJun，DONGJing，HAO Ying，GONGXiao—ming (TechnicalCenterofWeifangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Weifang 261401，China) Abstract：Aliquidchromatography—tandemmassspectrometric(LC—MS／MS)methodwasestab— lishedforthe determination oftebufenozide，aldicarb，aldicarb—sulfoxide and aldicarb—sulfone in scallion．Thesampleswereextractedwith acetonitrileandethylacetate，respectively．Itwasofund thattheextractionefficienciesof4pesticideswithacetonitrilewerebetterthanthosewithethylace— tate．Co—extractiveswereremovedfrom theacetonitrileextractsusingdispersivesolidphaseextraction (DSPE)．Thecalibrationcurveswerelinearintherangeof10—120 Lwithcorrelationcoeffi— cients(r)morethan0．995．Thelimitsofquantitation(LOQs)of4pesticideswerealllessthan10 g ·kg～，andtheaveragerecoveriesatthespikedlevelof10 g kg inscallionsamplesranged from 60％ to110％ withRSDslessthan5．O％ ．Theresultsshowedthatthismethodwasrapid，sen— sitiveands