CuO修饰TiO2纳米管的制备及用于COD的测定.pdfVIP

第 28卷第 4期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2013年 12月 Vol_28No．4 JournalofXuzhou InstituteofTechnology (NaturalSciencesEdition) Dec．2O13 CuO修饰 TiO2纳米管的制备及用于 COD的测定 陈 丽，文 静，司士辉 (中南大学 化学化工学院，长沙 410083) 摘要 ：采用阳极氧化的方法在钛基体上得到TiO 纳米管 ，通过氧化铜的掺杂对其进行改性．基 于其光催化氧化机理 ，结合分光光度法，建立 CuO／Tio一K。Cro 协同光催化氧化体系，用以简便 测定水样 的CoD值．研 究结果表 明：电沉积时间200S、煅烧温度 450℃、KCrO初始物质的量浓 度0．02mol／L、PH1、反应温度 60℃、反应时间15min为最佳实验条件 ；COD在 10～300mg／L范 围内与吸光度变化值呈较好的线形关系，其用于实际水样的测定效果 良好，相对误差在 5 以内． 关键词 ：二氧化钛 ；氧化铜 ；K CrO ；协同光催化；COD 中图分类号 ：X832 文献标志码 ：A 文章编号 ：1674-358X(2013)04—0071—05 水质污染是环境污染 的一个重要方面 ，为了对水污染进行防治 ，需要及时地检测水体 的化学需氧量 (CoD)．COD是水质检测的一项重要指标 ，目前对其测定的国标检测法为重铬酸盐法．但是，该法分析时间 长，操作繁琐 ，使用的试剂昂贵且有毒 ，因而人们尝试 了许多新方法[1]．在这些方法 中，光催化氧化法反应具 有条件温和、操作条件容易控制、无二次污染等优点[2]，而二氧化钛作为一种优 良的光催化剂 ，得到了广泛 的 研究． 当 TiO 受到光能大于禁带宽度的光照射后 ，其价带上的电子被激发到相应 的导带 ，同时在价带上产生 空穴 (h’。)，形成空穴一电子．空穴转移到 TiO。表面与一OH基作用产生高活性的 ·OH 自由基，使难氧化物 质迅速发生氧化[3；同时，催化剂表面产生的电子则被体系中共存 的氧化剂捕获，使得氧化剂发生还原． 本研究使用氧化铜对纳米二氧化钛进行改性 以提高其光催化活性 ，主要原 因有 ：1)铜的掺杂能增加二氧 化钛表面的氧空位 ，使表面吸附氧增多，提高量子效率[4；2)CuO 的费米能级 比TiO 低 ，使光生 电子从 TiO。向CuO迁移 ，从而抑制光生电子一空穴的复合 ；3)铜掺杂后 TiO。的表面羟基数量增加 ，有利于光催化 反应[．同时向体系中外加强氧化剂 KCrO ，且以其作为电子捕获剂，使得有机物的氧化和重铬酸钾的还 原按照化学计量比进行 ，然后通过分光光度法测定体系中3价铬离子的量即可 间接反应 出有机物的量 ，从而 计算出CoD值 [6]． 1 实验 1．1 仪器与试剂 超声波清洗器 ，昆山市超声仪器有限公司；直流稳压电源 ，深圳兆信 电子仪器厂 ；电化学工作站，上海辰 华仪器公司；ALl04电子天平 ，上海梅特勒一托利多仪器公司；HH一501超低恒温水浴 ，金坛市金南仪器厂 ； pH—S一25型 pH计 ，上海理达仪器厂 ；40W 紫外灯 ，中心波长 254nm；721型可见分光光度计 ，上海光谱仪器 有 限公司． 丙酮、乙醇 、硝酸、氢氟酸 、硫酸、硫酸铜 、葡萄糖及其他试剂均为分析纯，溶液用 2次蒸馏水配置． 1．2 实验步骤 1．2．1 钛基 TiO。纳米管的制备 收稿 日期 ：2013—09—23 基金项 目：国家水体 污染与治理科技重大专项 (2009ZX07212-001-06) 作者简介 ：陈 丽(1989一)，女 ，湖南长沙人 ，硕士研 究生，主要从事废水处理与测定研究． 通讯作者：司士辉(1967一)，男，河南固始人，教授 ，博士，博士生导师，主要从事重金属快速与在线检测技术、纳米材料与化学生物传感器、环境 友好型资源加工与 电化学废水处理技术研 究． · 71 · 徐州工程学院学报(自然科学版)