电子顺磁共振仪的参数最佳选择.pdfVIP

第 22 卷第 8 期 徐 州 工 程 学 院 学 报 2 007 年 8 月 Vol. 22 N o . 8 Jour n al of Xu zh ou In t itut e of T echnology AU G1 2007 电 子 顺 磁 共 振 仪 的 参 数 最 佳 选 择 李泽彬, 殷春浩, 吕海萍, 魏雪松 ( 中国矿业大学, 江苏 徐州 22 1008) =摘 要 通过测定 ZrO2 电子顺磁共振谱, 对各种不 同参数情况下的实验谱线进行分析, 得 到了电子顺磁共振仪测谱 的最佳参数( 微波频率、扫场宽度和扫场时间、调制幅度 、时间常数、放大 倍数) 方案. =关键词 电子顺磁共振; 参数; Zr O2 = 中图分类号 O482. 53 =文献标识码 A =文章编号 1673- 0704 ( 2007) 08- 0022- 04 波谱学是研究电磁辐射与物质共振相互作用 的规律, 用于测定分子、原子和核 的能级结构. 电子 自旋共 振( Electron Spin R e onan ce, 简称 E SR ) , 或称电子顺磁共振( Electr on Paramagnet ic R e on an ce, 简称 EPR ) 是磁共振波谱学的一个分支. E SR 是分析鉴别自由基 、过渡金属离子、稀土离子等顺磁性物质 的有效技术方 法; 同时它又是研究分子结构、分子运动和跟踪各种化学反应( 包括生化反应) 过程 的有力工具. 自从物理学 家柴伏依斯基( Zavoi ky) 于 1945 年首次提 出了检测 E SR 信号的实验方法, 发表 了 Mn Cl2 、Mn SO4 、CuCl2 、 Cu SO4 # 5H 2 O 等顺磁性盐类 的研究结果 以来, 电子顺磁共振 已有六十多年 的历史. 在半个多世纪中, E SR 的理论、实验技术和仪器结构性能等诸方面都有了很大 的发展. 现在 E SR 测试技术发展到很高的水平, 且在 物理学、化学、生命科学、环境科学、医学、材料学、地矿学等许多领域 内获得越来越广泛的应用[ 1- 6] . 但是在许多领域应用 中, 都会遇到如何调试 E SR 波谱仪来得到满意的波谱 问题. 一个满意的波谱, 能够 很清晰地告诉测试者被测物质 的相关信息. 而关于 电子顺磁共振仪的参数选择 的报道却很少, 因此本文报道 了如何选择 E SR 波谱仪 的参数, 并在测试 ZrO2 样品中得到满意的波谱. 1 实验 1. 1 样品及测试条件 ZrO2 样品购买于北京化学试剂公司( 其含量 99 . 0% ) , 取样品 200mg , 在实验前, 对样品进行超声匀散和 真空干燥处理. 样品在室温条件下进行测试. 测试频率为 902 6MH z. 其磁场标定采用 Mn O : Mn ( Ò) 标准样 [ 5] 品 . 1. 2 实验装置 电子 自旋共振测试采用 日本电子的 J E S- FA2 00 E SR 光谱仪. 其基本原理是分子 中的未成对 电子在直 流磁场 H 作用下产生分裂, 同时在垂直与直流磁场的方向加上一个频率为M的电磁波, 当满足 hM= g BH ( 1) [ 2- 4, 6] 时 处于上下能级的电子产生受激跃迁, 产生 的吸收信号经 电子学系统处理后, 以一次微分谱记录在波 谱仪上. 式( 1) 中 h 为普 朗克常数, M为微波频率, g 为 g 因子, B为玻尔磁子, H 为磁场强度. 收稿 日期: 2007- 07- 02 基金项 目: 国家教育部