溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体.pdfVIP

中国陶瓷工业 CHINA CERAMIC lNDUSTRY 2011年 2月第 18卷第 1期 Feb．2011Vo1．18．No．1 文章编号：1006—2874(2011)ol一0036—03 溶胶 一凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体 李 晶 徐旺生 杨效军 (武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉430073) 摘 要 以硝酸铅和钛酸丁酯为原料，采用溶胶 一凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用XRD、FT—IR、SEM 等分析测试手 段，对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、PH值和热处理温度等因素对溶胶 一 凝胶过程的影响，结果表明，钛酸铅晶体在 4009C时形成，随着热处理温度的升高，粉体的物相也会发 出变化。 关键词 溶胶 一凝胶，纳米钛酸铅，钙钛矿型 1 前 言 拌，调节pH在合适的范围，再向其中加少量的入水及丙三 醇，然后静止成凝胶 ，在8O℃下干燥24h，然后在马弗炉中煅 钛酸铅粉体是钛酸盐系列电子陶瓷中的一种非常重要基 烧，研磨，得到钛酸铅粉体。 础原料，它有优良的铁电、压电、耐压和热释电性能，它的压电 陶瓷具有居里温度高、机电耦合系数大和介电常数小，横向与 3 结果与讨论 纵向机电藕合系数之间有很大的各向异性(0．49)，是制作高频 滤波器、超声波换能器、红外探测器的优 良材料，也可应用于 3．1乙醇对溶胶 一凝胶形成过程的影响 涂料配方中作颜料成份，以改进室外涂层的稳定性及耐久性， 无水乙醇的主要作用是作为溶剂，同时由于钛酸丁酯极 因而受到人们的广泛关注，是一种应用前景十分广泛的压电 易水解，遇水会产生白色沉淀，加入无水乙醇可以起缓解钛酸 材料 。纳米钛酸铅的合成方法有很多 ，溶胶 一凝胶法因 丁酯的水解速度的作用。在其它条件不变的情况下，通过改变 其纯度高、混合均匀、易于掺杂、烧结温度低等优点决定了它 无水乙醇的量考察对凝胶形成时间的影响，结果如表 l所示。 的广阔的应用前景。因此 ，溶胶 一凝胶工艺用于制备纳米材料 由表 1可知，当不加入无水乙醇不能形成凝胶 ；而随着无 是近年来的制备性能优异的高质量的纳米 PbTi()3最有效的 水乙醇加入量的增加 ，成胶时间也相应的增加。实验中无水乙 方法之一 j。‘本文采用溶胶一凝胶技术，以硝酸铅和钛酸丁 醇的量为20ml。 酯为原料，在低温下合成了高纯的钙钛矿型纳米 PbTi()3，并对 3．2反应温度对溶胶一凝胶形成过程的影响 其影响因素进行了讨论。 温度也是对凝胶形成的一个重要的影响因素，在其它条 件不变的情况下，通过改变反应温度考察对凝胶形成时间的 2 实验部分 影响，结果如表2所示。 由表 2可知，随着温度的升高，成胶时间明显缩短，这是