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香料的比较结果见表l和表2:
表1 1#香精梯度稀释后色谱峰总量分析
1.2检控指标的确定
1.2.1 嗅香评价:将这两种香精和香料系列交给配方人员嗅香判断。结果见表3。
表3嗅香判断结果
#香精 2#料液
100% 、100%
95% 无差别 95% 无差别
90% 无差别 90% 有差别
85% 有差别 85% 有差别
1.2.2检控指标的确定:依据香精香料使用人员的判断结果,我们可以得出这样的结论:当香精
的有效成分被溶液稀释到85%以下时就会对使用造成问题,为不合格品,影响卷烟质量,这样再结
合前面气相色谱测定的结果,85%稀释样色谱峰总量为100%标准样色谱峰总量的0.86;而香料在被
稀释到90%时就不合格了,其色谱峰总量为标准样总量的O.86。经过多个香精香料样品反复稀释、
嗅香、色谱分析,最后确立当色谱峰总量降低到标准样的O.90以下时就可判定该样品为不合格,当
香料色谱峰总量降低到标样的0.97以下时就可以判定为不合格。
2烟用香精香料化学成分质量监控方法的检验
2.1加香加料评吸
评吸方案:取某单料烟卷成烟支,分成5份,一份作空白对照,其余四份分别用微量注射器加
入lul配制好的香精或香料,达到千分之一浓度。评吸顺序:空白,100%浓度加香,95%浓度加
香,90%浓度加香,85%浓度加香。评吸结果与嗅香结果大致相同(见表4),即香精在被稀释到85
液的不合格限为0.97134.91=130.8627。
表4:加料评吸结果
1#香精 2#料液
100% 100%
95% 无差别 95% 无差别
90% 稍有差别 90% 有差别
85% 差别大 85% 差别大
2.2色谱指纹图:香精香料的色谱图确实与中草药的指纹谱图相似,每一种都有其各自的特征,
即使是两种性质相近的香精作出来的谱图也会有明显的差别,所以指纹谱图可以作为鉴别用的依据。
2.3与物理检测方法的比较:
那么通过色谱判定的结果是否在物检中同样也可以得到呢?我们将这些稀释的梯度样品交由物
检人员检测溶混度、密度和折光,检测结果见表5:
表5物检分析结果
1#香精 2#料液
溶混度 密度 折光 溶混度 密度
100% 合格 合格 合格 100% 合格 合格
95% 合格 合格 合格 95% 合格 合格
90% 合格 合格 合格 90% 合格 合格
85% 合格 不合格 合格 85% 合格 不合格
从表5可以看出,对于香精其溶混度和折光都合格,密度在85%0浓度时不合格,但是根据判定
规则:香精溶混度不合格为批不合格,密度和折光同时不合格为批不合格。该梯度系列均合格。对
于香料其溶混度都合格,密度只在85%不合格,而折光不测定,所以只能判定85%的样品不合格,
但实际上标准样品被稀释到9
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