中药中拟除虫菊酯类农药测定方法之初探.pdfVIP

中草药ChineseTraditionalandHerbal ·289· Drugs第36卷增刊2005年 成分基本达到了基线分离，同时两者欲测组分的保留时间相 经建立，但仍有相当一部分拟除虫菊酯类农药免疫分析技术 应很好，以保留时间来定性，加之使用毛细管柱，可以克服使 尚未建立。是近年来发展的农药残留量测定方法之一。半抗 用填充柱的弊端(柱效低和分离效果差)。祝美云等以DB一1原的合成是小分子免疫分析技术的关键。 型宽口径石英毛细管柱(Jw)(15m×0．153，0．125 半抗原的立体化学决定免疫分析的特异性，因此在半抗 t_￡rn)， 原合成中需要保留原化合物分子的立体结构。20世纪90年 柱温230℃，检测器250℃，进样器300℃，进样方式为不分 流进样，载气流量为10mL／min，对蔬菜中拟除虫菊酯类农代以来，小分子化合物免疫化学的理论和技术研究不断深入 药残留量进行测定，同样得到较满意的结果[9]。 发展。人们从不同的途径设计合成了不同结构农药的半抗 3．3 气相色谱与质谱联用：汤桦等利用GC—MS法测定浓 原。在化学合成方面，以酶作为激活剂的合成工艺使目标产 缩苹果汁中多种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技 物的产率逐渐提升而副回应不断减少，回应成本降低。在目 术，以丙酮和正己烷提取，C，。小柱净化。结果表明此测定方 标产物分离提纯方面，由于传统方法的不断改进和完善以及 法灵敏度高、选择性好、本底干扰小、且定量结果准确口…。 新方法的不断涌现和应用，分离更趋简便、省时、高效[1…。 4总结与展望 Schettgen利用GC—MS测定拟除虫菊酯类农药的代谢产物 也得到满意的效果，它可以检测质量浓度低于1gg／L的农 拟除虫菊酯类农药的检测方法主要以色谱法为主，分析 残量，说明此法相当准确和灵敏n]。现在国外对拟除虫菊酯 总酯最常用的方法是GC法，对同分异构体的分离要选用毛 细管色谱柱，HPLC方法是分析拟除虫菊酯类农药异构体的 类农药残留量的检测多用此法。但此法对仪器设备的要求较 高，而且要考虑色谱和质谱的条件优化，过程较复杂。 常用方法，根据拟除虫菊酯类农药立体结构的特点，可以选 3．4 薄层色谱法：夏玲等利用薄层色谱法对拟除虫菊酯类 择手性HPLC测定其手性异构体。 农药中毒进行鉴别[1“。利用无水硫酸钠提取样品后，用微量 因除虫菊酯类农药种类过多，精确定量分析不同构象的 除虫菊酯类农药需要不同的方法，这对其测定造成很大的障 cm 注射器取样品提取液横向点于硅胶G板上，在间隔10 处点标准样液，展开；用玻璃喷雾0．5％高锰酸钾显色剂，紫 碍。参考2000年版《中国药典》[1朝中有机磷农药的测定方 外灯下照射数分钟，在白色背景下，样品和标液均为黄色斑 点。观察色斑与标准色斑在不同溶剂的Rf值，进行对比。此 用性强的快速、简便的提取、净化及检测手段，具有灵敏度 高、回收率较理想、重复性好的特点，值得推广应用。所以建 法简单快速，适合定性分析。除此之外，可以选择乙烷一乙醚、 议利用GC方法对中药中拟除虫菊酯类农药的总量进行测 乙烷一丙酮一苯、己烷一乙醚一甲酸、乙烷一醋酸乙酯作为溶剂系