高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的含量.pdfVIP

天津药学 Tianjin Pharmacy 2011年 第 23卷第 1期 上述色谱条件测定，结果表明，供试品溶液在 24h内 提取 ，然后取一定量甲醇液蒸干，用水溶解残渣。因本 稳定性 良好 ，峰面积的RSD为0．68％。 品中防风、白芷和羌活均含有大量的挥发油及一些酯 2．7 加样回收率试验 取同一批号(091201)已知人 溶性成分，故先用乙醚萃取脱酯；然后用水饱和的正丁 参皂苷 Rg含量 的样 品，研细 ，取约 4g，精密称定 ，6 醇提取皂苷 ；用氨试液洗涤正丁醇层，以除去酸性杂 份 ，置具塞三角瓶中，分别精密加入人参皂苷 Rg对照 质；最后蒸干正丁醇，残渣加甲醇溶解并定容，溶液用 品溶液，按 “2．2．2”项下方法制备供试品溶液 ，在上述 微孔滤膜滤过即可。经试验发现 ，此法提取效果理想， 色谱条件下测定含量，计算 回收率，平均 回收率为 目标成分达 到基线分离，且样 品平均 回收率为 99．I％，RSD为0．56％(n=6)，见表 I。 99．1％ 。 表 1 加样回收试验结果(n=6) 3．2 超声提取时间考察 分别取样 品细粉 3份，依次 超声处理30、60和90min，按 “2．2．2”项下方法制备供 试品溶液并进行含量测定。结果表 明：样 品超声处理 30min，人参皂苷 Kg提取不完全 ；超声处理60min，人 参皂苷 Rg 的提取量即达 100％，超声处理 90mln与 60min比，结果无显著变化。故确定超声时间为 60 rain。 3．3 乙醚及氨试液提取次数的确定 水溶液在用乙 醚脱酯及正丁醇层在用氨试液洗涤时，第 1次颜色均 较重，第二次均近乎为无色，故确定乙醚和氨试液的提 取次数均为2次。 2．8 样品测定 取 3批样品按 “2．2．2”项下方法制备 3．4 正丁醇萃取次数的考察 经考察，正丁醇第4次 供试品溶液，精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 20 萃取液中，含人参皂苷Rg为总含量的4．1％，第 5次 l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。用外标法计算 萃取液中，已基本检测不到人参皂苷 Rg 的色谱峰，由 样品中人参皂苷 Rg 的含量，分别为 0．868、0．882和 此可知，正丁醇提取4次，已基本将人参皂苷 Rg提取 0．863mg／片。 完全，故确定正丁醇提取次数为4次，以免造成浪费。 3 讨论 参考文献 3．1 样品处理方法选择 皂苷类易溶于 甲醇及水饱 1 阴健，郭力 弓．中药现代研究与临床应用(1)．北京 ：学苑出版社，1993： 和的正丁醇中，但因本品为复方，含量测定时干扰因素 33—37 较多，故需先对样品进行纯化处理。参照 《国家中成药 2 江纪武，肖庆祥．植物药有效成分手册．北京：人 民卫生出版社，1986：