高效液相色谱法对不同来源红曲中洛伐他汀的定量分析.pdfVIP

维普资讯 c粕 飘 嘲 ·ll8 · 高效液相色谱法对不同来源红曲中洛伐他汀的定量分析 宋洪涛 宓鹤鸣。 郭 涛 昊 伟 张跃新 摘要 为了解不同产地红曲中洛伐他汀的含量，采用硅胶柱顶处理一高教液相色谱法对 自制 红曲H-18及市售红曲中的洛伐他汀进行了定量分析。线性范围o_65~57-2 -，一0-9999,加 样 回收率为 96．4 ．RSD=3．68 。结果表明，各地产 12种红曲商品药材中有 7种洛伐他汀未测 出或瘕量，5种含量甚徽 088~0．551坶，g生药)，荷 自制红曲H-18的洛伐他汀含量最高，达 5 g生药。 关键词 红曲 洛伐他汀 定量分析 红曲是一味传统中药，具有活血化瘀、健 瓤 13种红曲样品来源和产地 脾消食之功效 ，用于治疗食积饱胀 、瘀滞腹 痛等症E1)。 日本于 8o年代 中期发现红曲霉 有些菌种可产生洛伐他汀类似物 ，此类物质 为 3一羟基一3一甲基戊二酰辅酶 A (HMG—CoA) 还原酶抑制剂 ，被认为是当前最有前途 的血 脂调节药物czJ。为 了解红 曲中洛伐他汀 的含 量 ，我们以洛伐他汀为标准对照，采用硅胶 柱预处理一高教液相色谱法 (HPLC)法对不 同产地的红曲商品药材及我们诱变育种得到 的红曲霉菌种制备的新红曲H-18进行了定 量分析 。 l 仪器与试药 Waters高教敞相色谱仪 (Waters-510泵 ，Waters- 1．2ml／min；紫外检测波长 ：237iLin}满量程 486UV检测器) 吸光度 ：0．OlAUFS。 甲醇、乙醇、乙酸 乙酯、氯仿、石油醚 (6O^v 二2标准 曲线的绘制 精密称取洛伐他汀对 9O℃)、磷酸，均为分析纯}乙腈 t为色谱纯 ；硅胶 照品5．20trig，用流动相溶解并定容至 100 H (青岛海详化工厂)；洛伐他汀对照品 (美国默莎东 rIll，分别精密量取适量 ．用流动相 稀释 成 大药厂)。 0．65，1．30、2．60、5．20、15．6、26．0、36．4、 13种红 曲样 品来源和产地见表 1。 46．8、57．2 ／ml的对照 品溶液 ，分别吸取 2 方法与结果 25 ，注入色谱仪中测定。以洛伐他汀峰面 2．1 色谱备件 色谱柱 ：Nova—pak，Q8(4．6 积 (Y)对浓度 (x，腿／rIl1)作 图，得一直线 ， ⅡⅡn×250I]Ftrn，粒径 6m)；流动相 ；甲醇一 其 回归方程为 ：Y=2455+70361X．r一 0．1 磷酸溶液一乙腈 (60 30：10)；流速： 0．9999。洛伐他汀在 0．65～57．2愕／rIll浓度 范围内呈线性。 1 沈阳军区总医院药嗣科 I10015 2．3灵敏度 实验 当洛伐他 汀浓度 为 0．2 2 第=军医大学药学院 g／rIllt进样量为 25 时，色谱图上信噪比太 维普资讯 t姗 触 射 199 篇 于 4。因此 ，其量低检测量为 5ng。 (2：1)低压洗脱 ，收集含有洛伐他汀区段 的 2．4精密度 实验 测定 巳知浓度的对照品溶 洗脱液，浓缩近干．用适量无水乙醇溶解 ，过 液多份，计算所测浓度的相对标准差 ，结果 滤 ，滤液置于 1IIII容量瓶 内，加无水 乙醇至 见表 2。