气相色谱-质谱联用分析决明子中有机酸.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMALUNIVERSITY Vol.21 No. 气相色谱一质谱联用分析决明子中的有机酸 赵素丽 ，吴 征，江彩英 (上海石化科技开发公司应用技术研究中心，上海 200540) 决明子茶是成熟决明子经炮制加土而成，是药食两用茶，补益肝肾、除风散热、清肝明目、利水通便，辅 助医疗，防止各种眼病、高血压、高血脂和便秘效果明显[[l7 决明子茶中的成分检测对于它的研究开发有一定的意义。文献上多报道的是未经炮制的决明子的成 分分析，但多用高效液相色谱[21、板色谱[31、分光光度法4[1等，未见GC/MS关于决明子成分的报道.本文用 气相色谱一质谱联用的方法分析了决明子茶中的有机脂肪酸成分， 1 实验部分 1.1 仪器与试荆 varianCP3800/saturn2000气相色谱一质谱联用仪. 甲醇 :色谱纯 ，上海试剂厂. 决明子茶:兰州玉树土特产有限公司. 1.2 样 品处理 1.2.1 甲醇浸液 取约5g决明子，放人容量瓶，加人20ml,色谱级甲醇，浸泡过夜，液体颜色变为深红 色，取出3ml,液体，氮气流下吹干.加人 100川 的硅烷化试剂N甲基-N一叔丁基二甲基硅基三氟乙酞胺 (MTBSTFA),200pL的乙睛,600C加热 10min.取 1W[直接进GC-MS分析. 1.3 分析条件 CP-SIL8CB-MS柱 :30mX0.25mm;进 样 口温度 :2800C;柱 温:1000C(1min)- 2500C(2min), 100C/min;传输线温度:1800C;离子阱温度:1500C;电离方式:EI;电子能量:70eV;扫描范围 40- 650u;载气 高纯氦，99.999 .结果为NIST库搜索，结合质谱分析 2 结果与讨论 总离子流图见图1，定性结果见表 1.利用色谱一质谱联用仪配备的NIST库搜索，获得初步鉴定结果. 根据所得色谱图与标准谱图进行人工核对，确证鉴定结果， 脂肪酸对与人体的健康有很大的关系，缺乏这些物质会引起各种疾病.本实验用甲醉提取决明子中的 脂肪酸，在甲醇提取液中，用硅烷化试剂直接衍生化，检测出了一系列的脂肪酸和其它类型的酸，见表 1. 其中含量较多的是十六碳脂肪酸和十八碳脂肪酸，也含有单烯，双烯的不饱和脂肪酸. 采用两种提取方法分析了决明子中的成分，主要目的是更加充分地了解其中的营养成分，更充分地利 用并了解它的药理价值，现代人们都在关注营养成分的摄人，已经根据不同需要出现了不同比例成分的调 和食品，就是由饱和、单烯和双烯不饱和脂肪酸经过调制而成，在本实验的分析结果中说明决明子同时含 作者简介 赵素丽(1976-)，女，研究生.研究方向:分析化学 E-mall;sali zh cn匆. 220 广西师范大学学报(自然科学版) 第 21卷 有这三种类型的脂肪酸，所以它的应用价值是很有潜力的. 了解决明子中的成分将对进一步地了解它的药理意义起到一定的作用，至于哪些组分起到什么作用 还需要进一步的研究. 图1 决明子茶的总离子流色谱图(甲醇液) 表 2 决明子茶的主要成分 (甲醇漫液) PeakNo Compound Formula Mr 丙二酸(Propanedioicacid) CH,O, 42 2 正辛酸 (n-Octanoicacid) CHO, 144 3 苯甲酸 (Benzoicacid) CH,O, 122 4 正壬基酸 (n-Nonanoicacid)