地龙注射液中重金属研究.pdfVIP

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地龙注射液中重金属的研究 J6003) 詹云丽,简淑娟,徐轶伦(广东省惠州市药品检骏所,惠州5 摘要:目的以广东省博罗先锋药业集团有限公司的拳头产品地龙注射液为研究对象,建立铅、镉.砷、汞、铜等重金属的 含量测定方法.方法 采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉,采用氢化物发生.原子荧光法测定砷和汞,采用火焰原子吸收分 光光度法测定铜.结果线性范围铅为0~80ng·ml~,镉为0~8ng·mL.1,砷为0、37.5ng·mL.1,汞为0--2ng·mL-l,铜为 0-800 (铜),RSD4.1%(n=6).结论本法操作简便快速,结果准确可靠. 关键词:地龙注射液:重金属 地龙注射液用于支气管哮喘所致的咳嗽、喘息 校正模式:浓度;测量模式:峰高;扣背景:扣背 等症。目前地龙药材主要是来自野生资源,加上不 景开;增益:78%;测量方法:标准曲线法。 同的地理环境及采收加工方法不同,导致其重金属 2.1.2 Cd的工作条件测定法:石墨炉法:波长: 含量一直难以控制。随着国内外的需求增加,对于 中药的重金属含量限度也逐渐严格,因此制定一个 度:250℃;持续时间:8s;原子化温度:1800℃; 合适的含量监测标准显得尤为重要。本研究以博罗 持续时间:5s;平滑:7点;进样方式:自动常规: 先锋药业集团有限公司的地龙注射液为研究对象, 校正模式:浓度;测量模式:峰高:扣背景:扣背 考察其重金属含量。实验中采用石墨炉原子吸收法 景开:增益:51%;测量方法:标准曲线法。 测定铅和镉含量,采用氢化物发生.原子荧光法测定 2.1.3 As和Hg的工作条件测量方法:标准曲线 砷和汞含量,采用火焰原子吸收分光光度法测定铜 含量,取得了较好的结果。该测定方法快速、简便、 间/s:19;测量方式:自动;灯电流(mA):60mA 准确,为中药材及其制剂中重金属元素的测定提供 了可参考的方法。 l仪器与试药 液:HC!(5一100)。 1.1仪器 2.1.4 Cu的工作条件测定法:火焰原子吸收法; Varian AA.240FS、AA.240Z原子吸收分光光 度计(美国瓦里安公司);培安MARS5微波消解仪; 平滑:7点;进样方式:手动;仪器模式:吸收法: AFS.3100型全自动双道氢化物发生.原子荧光光度 测量模式:PROMT;扣背景:扣背景开;增益: 计(北京科创海光仪器有限公司):AED.4自控电 23%;火焰类型:空气/乙炔:空气流量:13.50L/min; 热消化器(北京博瑞赛科技有限责任公司); 乙炔气流量:2.00L/min;延迟时间:5s;读数时间: ME丌LER AE200电子天平。 10s。 1.2实验样品和试药 2.2样品预处理 铅、镉、砷、汞、铜标准溶液(国家标准物质 精密量取地龙注射液10ml,置微波消解罐中, 中心提供);地龙注射液(070502、080608、08】024, 于水浴中蒸至近干,加硝酸8ml,轻晃至样品浸透, 由博罗先锋药业集团有限公司提供):所用试剂硝 浸泡过夜,于微波消解仪中按表1进行程序消解进 酸为优级纯:其他均为分析纯:水为超纯水。 行消解。消解完全后,待消解罐低于60℃,取出, 放冷,打开消解罐,置电热消化器上缓缓加热至红 2方法与结果 综色气体挥尽。并继续浓缩至约2ml,放冷,将消 2.1仪器条件

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